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Full text: 3: Entwicklung einer Bestrahlungsapparatur zum photochemischen Aufschluß von Meerwasserproben zur Bestimmung von Schwermetallen

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10 20 30 405060708090 
Ordnungszahl 
Abb. 3 : Nachweisgrenze für isoliert vorliegende Elemente, berechnet aus der 
dreifachen Standardabweichung des Untergrundes, Meßzeit 1000 s 6 . 
in dieser Arbeit wurde mit einer Molybdän-Röhre angeregt, die gegen 
über der Wolfram-Röhre eine größere Empfindlichkeit für die betrachte 
ten Elemente aufweist. 
Für eine optimale Auflösung muß die apparat- und probenbedingte Streu 
strahlung so gering wie möglich gehalten werden. Dies wird apparativ 
durch Spiegel und Blenden erreicht, indem die Anregungsstrahlung mit 
einem Einfallswinkel unterhalb des Grenzwinkels der Totalreflexion für 
Röntgenstrahlung an Quarz auf den Probenträger auftrifft. 
Die Probe sollte als dünner, gleichmäßiger Probenfilm aufgebracht werden. 
Dadurch werden niedrige Nachweisgrenzen für das gesamte Spektrum 
wegen der relativ geringen Streustrahlung begünstigt. Die Nachweis 
grenze liegt im Idealfall für isoliert vorliegende Elemente unter 20 pg für 
mehr als 40 Elemente 6,7 . 
Der z.Z. eingesetzte Detektor wurde durch einen Fabrikationsfehler mit 
Kupfer kontaminiert. Durch Streustrahlung, die aufgrund der Rauhheit 
des Probenfleckes auftritt, wird das Detektorkupfer angeregt und erhöht 
dadurch den Blindwert. Da der Matrixanteil im realen Probenfleck höher 
als im Reagenzienblindwert ist, läßt sich das erhöhte Kupfersignal durch 
Blindwertabzug nicht vollständig eliminieren. Die Blindwertkorrektur ist 
nur bei gleichartigen Probenflecken exakt.
	        
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