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Full text: 6: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse

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Von diesen Reduktionsmitteln wurden in dieser Arbeit die folgenden 
untersucht: 
Ameisensäure 
Hydroxylammoniumchlorid 
N atriumthiosulfat 
Kaliumiodid 
Ameisensäure und Hydroxylammoniumchlorid sind hier ausgewählt worden, 
weil man vermuten kann, daß sie von ihrer chemischen Beschaffenheit her 
den Reaktionsablauf und die Qualität der Messung am wenigsten 
beeinflussen. 
Über die Reduktion von in Spuren vorliegendem Arsenat zu Arsenit in 
Gewässerproben durch Natriumthiosulfat [82, 86] bzw. durch Kaliumiodid 
[83, 84, 85] wird in der Literatur in anderen Zusammenhängen berichtet. 
Ob die Reduktion gelingt oder nicht und ob sie vollständig ist oder nicht, 
hängt außer von der Wahl des richtigen Reduktionsmittels natürlich auch 
von den optimalen Reaktionsbedingungen ab. Diese sind z.B. durch Variation 
der Reaktionszeit, der Konzentration an Reduktionsmittel, des pH-Wertes 
und der Temperatur herauszufinden. 
Nicht zuletzt spielen auch die Art des eingesetzten Komplexbildners oder des 
Trägermaterials eine Rolle. Wenn die Notwendigkeit besteht, können auch 
diese beiden Faktoren geändert werden. 
Bei den Reduktionsversuchen wurde zunächst folgendermaßen vorgegangen: 
Zu einem Aliquot einer Meerwasserprobe oder einer reinen NaCl-Lösung 
werden ein Cö-Standard und ein Arsenat-Standard hinzugegeben, Acetat 
pufferlösung zugefügt und ein pH-Wert von 5 eingestellt. Der Arsenatzusatz 
beträgt 2500 ng/L, die Arsenkonzentration in den Meerwasserproben liegt 
somit bei 2500 bis 4000 ng/L, bzw. 3,3*10' 8 bis ö^-lO -8 mol/L. Das
	        
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