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Full text: 3: Entwicklung einer Bestrahlungsapparatur zum photochemischen Aufschluß von Meerwasserproben zur Bestimmung von Schwermetallen

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In der Voltammetrie wird statt der Elektrizitätsmenge der elektrische 
Strom gemessen, der als Faraday'scher Strom bezeichnet wird. 
0 * I * t bzw. i f * (2) 
Dadurch, daß die Anreicherung und die nachfolgende voltammetrische 
Bestimmung in der gleichen Zelle durchgeführt werden, wird die immer 
drohende Gefahr der Kontamination deutlich vermindert. 
3.1.3 Die Arbeitselektrode 
Sehr oft werden Elektroden mit hängendem Quecksilbertropfen (hanging 
mercury drop electrode, HMDE) oder verschiedene Ausführungen der 
Quecksilberfilmelektrode eingesetzt. Mit dem Übergang zur Quecksilber 
filmelektrode läßt sich eine erhebliche Empfindlichkeitssteigerung erzielen. 
Die effektivste und damit größte Empfindlichkeit wird mit einer rotieren 
den Glaskohleelektrode erzielt, bei der in situ während der kathodischen 
Anreicherung ein dünner Quecksilberfilm (Dicke 20 - 100 nm) abge 
schieden wird. 
Die Reproduzierbarkeit der Konvektion und die Konstanz des Anreiche 
rungspotentials bestimmen die Genauigkeit der Messung. Die bereits von 
Mart 3 beschriebene Elektrode erfüllt alle diese Bedingungen, so daß 
auch im niedrigen Konzentrationsbereich mit Anreicherungszeiten kleiner 
als 10 Minuten und der erforderlicher Präzision gearbeitet werden kann. 
3.2. Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TRFA) 
3.2.1 Probenvorbehandlung 
Eine direkte Anwendung der TRFA als Bestimmungsmethode ist aufgrund' 
der hohen Salzmatrix im Meerwasser nicht möglich. Es ist daher erforder 
lich, ein Trennverfahren einzusetzen, welches einerseits die Matrix ab 
trennt und andererseits zu einer Anreicherung der Spurenkomponenten 
und damit zu einer Verbesserung der analytischen Nachweisgrenze führt. 
Als Trennverfahren wird von der Arbeitsgruppe die Festphasenextraktion 
mit vorhergehender Fällung der Elementspuren durch organische Kom
	        
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