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Kapitel 5
Das Elutionsmittel und die Abfolge der Elution entsprach der in Kap. 5.1.2
geschilderten Vorgehensweise. Das Chromatogramm war praktisch identisch mit dem
des Extraktes, der aus dem zweistufigen cleanup hervorgegangen war. Die gelbliche
Färbung verlief fast gleichmäßig durch die Kieselgel/Schwefelsäure-Schicht, während
sie an der oberen Grenze der Kieselgel-Schicht konzentriert und nicht weiter eluiert
wurde. Versuche mit Standardlösungen zeigten, daß keine Verluste von Zielanalyten
durch den cleanup nachweisbar waren bzw. im Rahmen der Schwankungen der
gaschromatographischen Analyse lagen. Im weiteren Verlauf der Arbeit wurden auch
Proben mit höherem Anteil an organischen Begleitstoffen extrahiert, wie z.B.
Schwebstoffe. Die bei dem vorgestellten cleanup eingesetzten Mengen waren bei allen
Proben ausreichend. Es mußte gewährleistet sein, daß der zu reinigende Extrakt
keinerlei Reste an polaren Lösungsmitteln wie Aceton enthielt, denn diese reagierten
mit der Schwefelsäure und störten die Effizienz des cleanups. Daher wurde das
Restvolumen der Soxhlet-Extrakte nochmals in 4-5 ml n-Hexan aufgenommen und
erneut auf 1-2 ml eingeengt, um sicherzustellen, daß der Extrakt kein Aceton mehr
enthielt.