Die quantitative Bestimmung 
95 
GC 1 
Injektor 
Vorsäule 
Trennsäule 
Trägergas 
Detektor 
Temperaturprogr. 
Hewlett Packard 5890 mit Autosampler 7673A 
splitless mit Gooseneck-Insert, 2 mm; Temperatur: 250°C 
Methyl-Phenyl deactivated guard column; 5 m Länge; 0,53 mm 
Innendurchmesser (wird bei Wartung stückweise auf minimale Länge von 
1,5 m gekürzt) 
HT8 der Fa. SGE; 50 m Länge; 0,22 mm Innendurchmesser; 0,25 pm 
Filmdicke 
Wasserstoff; 1,7 bar Vordruck 
ECD; makeup-Gas: ca. 40 ml/ min Stickstoff; Temperatur: 300 °C 
60 °C für 1 min; mit 10 °C/min auf 170°C; mit 1,2 °C auf 255 °C; mit 10 
°C/min auf 310 °C; 310 °C für 15 min 
GC 2 
Injektor 
Vorsäule 
Trennsäule 
Trägergas 
Detektor 
Temperaturprogr. 
Hewlett Packard 5890 Series II mit Autosampler 7673 
on-column 
Methyl-Phenyl deactivated guard column; 5 m Länge; 0,53 mm 
Innendurchmesser (wird bei Wartung stückweise auf minimale Länge von 
1,5 m gekürzt) 
DB5 der Fa. J&W; serielle Kopplung von 2 Säulen a 30 m Länge; 0,22 
mm bzw. 0,25 mm Innendurchmesser; beide Säulen mit 0,25 pm 
Filmdicke. Säule wurde nach einiger Zeit gegen Trennsäule mit 
entsprechender stationärer Phase (CPSN8, Fa. Chrompak) ausgetauscht; 
60 m Länge; 0,25 mm Innendurchmesser; 0,25 pm Filmdicke 
Wasserstoff; 1,5 bar Vordruck 
ECD; makeup-Gas: ca. 30 ml/ min Stickstoff; Temperatur: 300 °C 
60 °C für 1 min; mit 10 °C/min auf 165 °C; mit 1,2 °C auf 250 °C; mit 20 
°C/min auf 300 °C; 300 °C für 30 min 
Bei der HT8-Säule handelt es sich um eine Säule mit einer speziell für die PCB- 
Analytik geeigneten, chemisch gebundenen, mittelpolaren stationären Hochtempera 
tur-Phase (Phenyl-Polycarboransiloxan, entspricht 8 % Phenyl-siloxan). Die DB5-Säule 
und die CPSil8 sind mit einer relativ unpolaren Phase (5 % Phenylsiloxan, 95 % 
Polysiloxan) belegt. Auf die Gründe für die Verwendung von zwei Trennsäulen 
unterschiedlicher Polarität wird in einem späteren Abschnitt dieses Kapitels 
eingegangen. 
7.1 Der Elektroneneinfangdetektor 
Die Detektion mit einem ECD beruht auf der Anlagerung von langsamen (thermischen) 
Elektronen an Verbindungen mit elektronegativen Teilstrukturen. Halogenierte 
Verbindungen oder Stoffe, die eine Nitro- oder Cyanogruppe enthalten, werden im 
Gegensatz zu gesättigten Kohlenwasserstoffen durch den ECD sehr empfindlich 
detektiert. Die Funktionsweise eines Elektroneneinfangdetektors ist in Abb. 7.1 
schematisch dargestellt [312, 313].