Die Extraktion mit überkritischen Fluiden 
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Im Vergleich zu den Chromatogrammen der Blindwerte, die nicht weiter aufgereinigt 
worden waren, fiel auf, daß der Bereich zwischen 20 und 35 min stärker verunreinigt 
war, während der Bereich höherer Retentionszeiten nahezu frei von störenden Peaks 
war. Dies lag u.a. an der Abtrennung der erwähnten Phthalsäureester. 
Für den Nachweis der chlorierten Kohlenwasserstoffe hatte die geringfügige 
Verschlechterung des Blindwertes keine Auswirkungen. Es wurden nur einige wenige 
Zielanalyten unter 0,5 pg/pl bestimmt. Einzig bei den früh eluierenden Komponenten 
a- und Y-Hexachlorcyclohexan und dem Hexachlorbenzol lagen die Konzentrationen 
zwischen 0,5 und 1 pg/pl. Auch für den Gesamtblindwert (Extraktion und Aufreinigung) 
konnte durch Zusatz von Standardlösungen nachgewiesen werden, daß es sich bei 
den beobachteten Peaks nicht um die Zielanalyten, sondern um Stoffe mit ähnlicher 
Retentionszeit handelte. 
Eine weitere Verbesserung des Blindwertes wäre durch eine Reihe von Maßnahmen 
möglich gewesen. So hätte das Kieselgel, das zur Herstellung des Kieselgel- 
Schwefelsäure-Gemisches eingesetzt wurde, wie das reine Kieselgel vor dem 
Gebrauch in einer Soxhletapparatur mit Ethylacetat gereinigt werden können. 
Sämtliche Lösungsmittel und die Schwefelsäure hätten vor der Verwendung destilliert 
werden müssen (eventuell unter Schutzgas). Ein nochmals verbesserter Blindwert 
hätte allerdings die Nachweis- und die Bestimmungsgrenze für das zu entwickelnde 
Analysenverfahren nicht reduziert, weil diese durch die Empfindlichkeit des gaschro 
matographischen Systems (siehe Kap. 7) und nicht durch den Blindwert bestimmt 
wurden. Allenfalls eine geringfügige Erhöhung der analytischen Sicherheit für die 
Analyten im Retentionsbereich zwischen 20 und 30 min wäre durch die vorge 
schlagenen Maßnahmen erreicht worden. Eine Gegenüberstellung des erforderlichen 
Aufwandes und der zu erzielenden Verbesserungen rechtfertigte diese Maßnahmen 
nicht. Erst ein Analysenverfahren mit empfindlicherer Detektion, wie sie z.B. mit 
Elektroneneinfangdetektoren von Carlo Erba oder mit speziellen Injektionssystemen 
(large volume injection der Fa. Fisons) möglich wäre, würde die vorgeschlagene 
weitere Blindwertverbesserung erforderlich machen. Im Rahmen von Maßnahmen zur 
Qualitätssicherung wurde der Blindwert der Probenvorbereitung (Extraktion und 
cleanup) je nach Probenaufkommen in regelmäßigen Abständen (1-2 Wochen) 
überprüft.