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Kapitel 6
Zusätzlich wurden alle Geräte direkt vor der Verwendung mit Aceton und n-Hexan
gespült. Eine Kontamination durch die Glasgeräte konnte nach dieser Reinigungs
prozedur ausgeschlossen werden. Peak 2, 6 und 8 waren die internen Standards in
einer Konzentration von 5 pg/pl (siehe Kap. 7). Ubiquitäre Phthalsäureester
(Weichmacher) verursachten die Peaks 3, 7, und 9; diese wurden durch die in Kap. 5
beschriebene Aufreinigung abgetrennt. Die aus der Aktivkohle stammende Verbindung
war der Peak 4, Peak 1 und 5 wurden nicht identifiziert.
Durch Zusatz von Standardlösungen wurde nachgewiesen, daß es sich bei den
beobachteten Peaks nicht um die Zielanalyten handelte. Nach der Optimierung des
Blindwertes des SFE-Systems lagen die Konzentrationen der Zielanalyten, die durch
die SFE verursacht wurden, unterhalb der Bestimmungsgrenze (siehe Kap. 3).
In weiteren Blindwertversuchen, die eine säulenchromatographische Aufreinigung des
Extraktes beinhalteten (siehe Kap. 5.1.3), wurde festgestellt, daß speziell das zur
Aufreinigung verwendetete Kieselgel/Schwefelsäure-Gemisch den Blindwert etwas
verschlechterte. Ein Chromatogramm eines solchen Blindwertes zeigt Abb. 6.8.
Retentionszeit [min.]
Abb. 6.8
Blindwert der SFE nach der Extraktreinigung (Peaknumerierung siehe Text)