Die Extraktion mit überkritischen Fluiden 
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Ein bisher nicht beobachteter Peak erschien im Chromatogramm, dessen Höhe im 
Verlauf mehrerer Blindwertwiederholungen ständig kleiner wurde. Eine massen 
spektroskopische Detektion ergab, daß es sich wahrscheinlich um 1,1'-Biphenyl- 
sulfonyl handelte. Um einen Geräte- und Chemikalienblindwert zu erstellen, wurde ein 
Blindwert simuliert, d.h., alle Abläufe einer Extraktion wurden durchgeführt, ohne daß 
Kohlendioxid in den Extraktsammler geleitet wurde. Die zur Auswertung verwendete 
Software erlaubte eine Subtraktion von zwei Chromatogrammen. In Abbildung 6.7 sind 
drei Chromatogramme dargestellt, ein SFE-Blindwert (A), ein Geräte-Blindwert (B) 
sowie das Ergebnis der Subtraktion dieser beiden Chromatogramme (C = A - B). 
Retentionszeit [min.] 
Abb. 6.7 Chromatogramme des SFE- (A), des Geräte-Blindwertes (B) und der Subtraktion 
der Chromatogr. (C = A - B; Peaknumerierung siehe Text) 
Es wurde deutlich, daß die verbleibenden Verunreinigungen auf die verwendeten 
Lösungsmittel zurückzuführen sind. Die Reinigung sämtlicher Glasgeräte erfolgte in 
einem speziellen mikrobakteriellen Dekontaminationsbad (Mucasol). Anschließend 
wurden die Geräte mit Leitungswasser und dann mit demineralisiertem Wasser abge 
spült. Zur weiteren Reinigung wurden sie dann bei mindestens 250 °C über Nacht 
ausgeheizt.