Die Extraktion mit überkritischen Fluiden
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Abb. 6.6 Chromatogramm des SFE-Extraktes vor der Optimierung des Blindwertes
Eine gaschromatographische Untersuchung mit massenspektroskopischer Detektion
der zwanzig größten Peaks zeigte, daß die Verunreinigungen größtenteils aus
Fettsäureestern, längerkettigen Alkoholen und aromatischen Estern bestanden. In
weiteren Versuchen wurden sowohl das Kohlendioxid (Qualität 5.5, entspricht 99,9995
Vol. % Reinheit) als auch die SFE-Apparatur getrennt untersucht.
6.7.2 Optimierung des Blindwertes
Zunächst wurde die Pumpe anstelle des flüssigen Kohlendioxids mit reinem n-Flexan
befüllt (V ~ 250 ml). Nach ca. einer Stunde wurde das n-Hexan aus der Pumpe in einen
Rundkolben gedrückt, die Lösung auf 200 pl eingeengt und in einen Gaschromato
graphen injiziert. Das Chromatogramm zeigte ein Muster, das dem des Blindwertes
ähnelte.