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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Die Extraktion mit überkritischen Fluiden 
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Abb. 6.6 Chromatogramm des SFE-Extraktes vor der Optimierung des Blindwertes 
Eine gaschromatographische Untersuchung mit massenspektroskopischer Detektion 
der zwanzig größten Peaks zeigte, daß die Verunreinigungen größtenteils aus 
Fettsäureestern, längerkettigen Alkoholen und aromatischen Estern bestanden. In 
weiteren Versuchen wurden sowohl das Kohlendioxid (Qualität 5.5, entspricht 99,9995 
Vol. % Reinheit) als auch die SFE-Apparatur getrennt untersucht. 
6.7.2 Optimierung des Blindwertes 
Zunächst wurde die Pumpe anstelle des flüssigen Kohlendioxids mit reinem n-Flexan 
befüllt (V ~ 250 ml). Nach ca. einer Stunde wurde das n-Hexan aus der Pumpe in einen 
Rundkolben gedrückt, die Lösung auf 200 pl eingeengt und in einen Gaschromato 
graphen injiziert. Das Chromatogramm zeigte ein Muster, das dem des Blindwertes 
ähnelte.
	        
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