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Kapitel 6 
6.7 Blindwertproblematik der SFE 
Die Anwendung der SFE in der Spurenanalytik wird durch Verunreinigungen, die durch 
den Extraktionsprozeß selbst in die Probe gelangen, erschwert und zum Teil sogar 
verhindert. Verschiedene Arbeiten fanden die Quelle für die Verunreinigungen in dem 
verwendeten Kohlendioxid, selbst wenn die höchste, kommerziell zur Verfügung 
stehende Reinheit dieses Gases benutzt wurde. Versuche, die Verunreinigungen des 
Kohlendioxids durch Verwendung von Adsorberkartuschen oder einem Molekularsieb 
zu beseitigen, führten zu der Erkenntnis, daß die Nachweisgrenze für ein 
Analysenverfahren von chlorierten Kohlenwasserstoffen mit der SFE im Bereich von 20 
ppb oder sogar darüber liegt [307-310]. Auch die Apparatur selbst bzw. die in sie 
eingebauten Dichtungen in Pumpen und Ventilen können Quellen der Verunreini 
gungen sein [311]. 
In Kap. 3 wurde erläutert, daß aufgrund der geringen Konzentrationen von chlorierten 
Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten eine Bestimmungsgrenze im Bereich von 
20 pg/g Sediment anzustreben war. Daher setzte die beabsichtigte Anwendung der 
SFE auf solche Sedimente eine drastische Verbesserung des Blindwertes dieses 
Extraktionsverfahrens voraus. 
6.7.1 Überprüfung des Blindwertes 
Um die in der Literatur gemachten Aussagen zu überprüfen, wurde ein Blindwert der 
SFE erstellt. Anstatt einer Extraktionszelle wurde eine totvolumenarme Verschraubung 
eingesetzt und eine Extraktion simuliert. Der eingeengte Extrakt wurde ohne weitere 
Aufarbeitung gaschromatographisch analysiert (siehe Kap. 7). Das Chromatogramm ist 
in Abb. 6.6 dargestellt. 
Es zeigte eine große Zahl hoher, unaufgelöster Peaks. Selbst wenn die beobachteten 
Verunreinigungen nicht die eigentlichen Zielanalyten selbst enthielten, so wäre eine 
Quantifizierung von Probenextrakten aufgrund der Überlagerungen und der nicht 
aufgelösten Basislinie unmöglich gewesen. Die beobachteten Peaks waren um ein 
vielfaches größer als die Peaks, die ein Chromatogramm einer Standardlösung zeigte, 
in der die Zielanalyten in einer zu erwartenden Konzentration von ungefähr 10 pg/pl 
enthalten waren.