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Kapitel 6
• Der interne Standard wurde vor der Extraktion direkt in die Extraktionszelle
gegeben (SFE C).
Verluste durch Aerosolbildung oder andere Ursachen hätten zu geringeren Analytkon-
zentrationen bei der Analyse führen müssen, bei der der interne Standard nach der
Extraktion zugegeben worden war (SFE A). Daß dies nicht der Fall war, zeigt
Dragramm 6.2. Die Ergebnisse sind aufgrund der unterschiedlichen Konzentrationen
der einzelnen Verbindungen als prozentuale Wiederfindungen, bezogen auf die
Analyse, die nach der ersten Methode durchgeführt worden war (SFE A), dargestellt.
Die Fehlerindikatoren geben die Standardabweichung der drei Einzelanalysen wieder.
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[■SFE A □ SFE B ■ SFE C
Diagr. 6.2 Einfluß des Zeitpunktes der Zugabe des internen Standards auf die Berechnung
der Extraktionsausbeuten bei der SFE
Die hohen Abweichungen beim PCB 105 sind vermutlich auf Fehler bei der gaschroma
tographischen Auswertung zurückzuführen. Eine Quantifizierung auf der unpolaren
Trennsäule zeigte keine unterschiedlichen Extraktionsausbeuten für diese Kompo
nente. In allen nachfolgenden überkritischen Fluidextraktionen wurde der interne
Standard dem n-Hexan im Extraktsammler vor der Extraktion zugegeben (= SFE B).