Die Extraktion mit überkritischen Fluiden 
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In der vierten Spalte der Tabelle wurden die Wiederfindungen auf eine Standardlösung 
berechnet, die durch Dotieren des Standards direkt in das Reagenzglas erstellt worden 
war (Standardlösung 2). Das heißt, daß mit dieser Lösung die gleichen Arbeitsschritte 
vollzogen wurden wie mit einem Extrakt. Die Standardlösung 1 wurde zweimal, die 
Standardlösung 2 viermal gaschromatographisch analysiert. Die Berechnung der 
prozentualen Wiederfindungen erfolgte mit dem Mittelwert der bestimmten Flächen. In 
Spalte drei und fünf sind die jeweiligen relativen Standardabweichungen angegeben. 
Betrachtet man die Wiederfindungen, die auf die Standardlösung 1 berechnet wurden, 
so fällt auf, daß alle Analyten, bis auf das Hexachlorbenzol (HCB) und das p,p'- 
Dichlorphenyltrichlorethan (p,p'-DDT), quantitativ (> 95 %) in dem beschriebenen 
Extraktsammler zurückgehalten wurden. Die Verluste schienen auf die weitere 
Aufarbeitung zurückzuführen zu sein, wie die Betrachtung der Wiederfindungen zeigte, 
die aus dem Vergleich mit der Standardlösung 2 hervorgegangen waren. Bei dieser 
Vergleichsgrundlage wurden alle Verbindungen quantitativ erfaßt. 
Eine mögliche Ursache für die geringeren Wiederfindungen lag in Verdampfungs 
verlusten während des Aufkonzentrierens der Extrakte. Daher wurde in allen weiteren 
Extraktionen n-Hexan, das einen niedrigeren Siedepunkt hat als Ethylacetat, als 
Lösungsmittel für den Extraktsammler benutzt. Bei Verwendung dieses Lösungsmittels 
wurden keine Verluste von Zielanalyten mehr beobachtet. Die Wirksamkeit des 
Sammlers für weitere Stoffgruppen wurde ebenfalls untersucht. Auch für leichter 
flüchtige Verbindungen war diese Vorrichtung geeignet [302]. Die Effizienz des 
Extraktsammlers wurde zu einem späteren Zeitpunkt der Arbeit anhand einer realen 
Probe auf andere Weise erneut überprüft. Eine Mischung aus einer gefriergetrockneten 
Schwebstoffprobe (15 g) und 3 g aktiviertem Kupferpulver (siehe Abschnitt 6.5.) wurde 
in einem Achatmörser gründlich homogenisiert. Je 1,5 g dieses Gemisches (1,25 g 
Probe + 0,25 g Kupfer) wurde dreimal unter den in Kapitel 8.1 optimierten Bedingungen 
extrahiert, aufgereinigt und mit der polaren Trennsäule (HT8) gaschromatographisch 
analysiert. Die Zugabe des internen Standards erfolgte dabei zu drei verschiedenen 
Zeitpunkten im Verlauf des Analysenverfahrens. 
• Der interne Standard wurde nach der Extraktion und der Spülung des 
Dewarkühlers den vereinigten Extrakten hinzugefügt (SFE A). 
• Der interne Standard wurde vor der Extraktion dem Lösungsmittel des 
Extraktsammlers (n-Hexan) hinzugefügt (SFE B).