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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

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Kapitel 6 
Nach Beendigung der Extraktion wurde das Reagenzglas mit einem 25 ml speziell 
ausgezogenen Spitzkolben (nach Kuderna-Danish) vertauscht und der Kühler mit 
ungefähr 5 ml n-Hexan gespült. Zu dieser Lösung wurden 50 pl der internen 
Standardlösung gegeben und mit einer Pasteurpipette das Solvens aus dem 
Reagenzglas in den Kolben überführt. Das Reagenzglas wurde anschließend dreimal ' 
mit etwas n-Hexan gespült. Die spezielle Form des Kolbens erlaubte ein Einengen der 
Lösung aufsehr kleine Endvolumina. Die Lösungsmittel wurden zunächst auf ungefähr 
0,5 ml am Rotationsverdampfer abdestilliert und die Kolbenwandung mit der bereits 
benutzten Pasteurpipette vorsichtig gespült. Mit einem milden Stickstoffstrom, der über 
die Lösungsmitteloberfläche geleitet wurde, erfolgte das endgültige Einstellen des 
Endvolumens von 200 pl Der Extrakt wurde dann in ein Microvial umgefüllt und der 
gaschromatographischen Auswertung zugeführt (siehe Kap. 7). Tabelle 6.3 zeigt die 
Ergebnisse von jeweils vier Parallelextraktionen. 
Substanz 
Standardlösung 1 
Standardlösung 2 
Wiederf. [%] 
s [%] 
Wiederf. [%] 
s [%] 
a-HCH 
94,8 
4,8 
99,6 
5,0 
HCB 
92,9 
4,0 
99,9 
4,3 
Y-HCH 
96,0 
2,9 
97,9 
3,0 
PCB 28 
98,8 
1,0 
95,2 
1,0 
PCB 52 
96,9 
2,1 
94,4 
2,0 
PCB 101 
102,5 
5,3 
96,8 
5,0 
p,p -DDE 
103,2 
3,6 
98,0 
3,4 
PCB 118 
104,6 
4,0 
99,3 
3,8 
p,p-DDD 
95,1 
4,9 
99,5 
5,1 
PCB 153 
103,6 
6,4 
97,6 
6,0 
PCB 105 
101,9 
4,8 
95,4 
4,5 
P,P -DDT 
90,2 
5,0 
99,0 
5,5 
PCB 138 
99,2 
2,4 
96,7 
2,3 
PCB 156 
97,8 
1,9 
97,2 
1,8 
PCB 180 
104,9 
3,6 
98,8 
3,4 
Tab. 6.3 Prozentuale Wiederfindungen von dotierten Standards, 
die mit der SFE extrahiert wurden 
Die Resultate sind als mittlere prozentuale Wiederfindungen (bestimmt durch die 
Flächenverhältnisse der Peaks), bezogen auf eine Standardlösung, berechnet. Diese 
war durch Verdünnung (Faktor 4) der zur Extraktion eingesetzten Lösung erstellt 
worden (Standardlösung 1).
	        
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