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Kapitel 6
Nach Beendigung der Extraktion wurde das Reagenzglas mit einem 25 ml speziell
ausgezogenen Spitzkolben (nach Kuderna-Danish) vertauscht und der Kühler mit
ungefähr 5 ml n-Hexan gespült. Zu dieser Lösung wurden 50 pl der internen
Standardlösung gegeben und mit einer Pasteurpipette das Solvens aus dem
Reagenzglas in den Kolben überführt. Das Reagenzglas wurde anschließend dreimal '
mit etwas n-Hexan gespült. Die spezielle Form des Kolbens erlaubte ein Einengen der
Lösung aufsehr kleine Endvolumina. Die Lösungsmittel wurden zunächst auf ungefähr
0,5 ml am Rotationsverdampfer abdestilliert und die Kolbenwandung mit der bereits
benutzten Pasteurpipette vorsichtig gespült. Mit einem milden Stickstoffstrom, der über
die Lösungsmitteloberfläche geleitet wurde, erfolgte das endgültige Einstellen des
Endvolumens von 200 pl Der Extrakt wurde dann in ein Microvial umgefüllt und der
gaschromatographischen Auswertung zugeführt (siehe Kap. 7). Tabelle 6.3 zeigt die
Ergebnisse von jeweils vier Parallelextraktionen.
Substanz
Standardlösung 1
Standardlösung 2
Wiederf. [%]
s [%]
Wiederf. [%]
s [%]
a-HCH
94,8
4,8
99,6
5,0
HCB
92,9
4,0
99,9
4,3
Y-HCH
96,0
2,9
97,9
3,0
PCB 28
98,8
1,0
95,2
1,0
PCB 52
96,9
2,1
94,4
2,0
PCB 101
102,5
5,3
96,8
5,0
p,p -DDE
103,2
3,6
98,0
3,4
PCB 118
104,6
4,0
99,3
3,8
p,p-DDD
95,1
4,9
99,5
5,1
PCB 153
103,6
6,4
97,6
6,0
PCB 105
101,9
4,8
95,4
4,5
P,P -DDT
90,2
5,0
99,0
5,5
PCB 138
99,2
2,4
96,7
2,3
PCB 156
97,8
1,9
97,2
1,8
PCB 180
104,9
3,6
98,8
3,4
Tab. 6.3 Prozentuale Wiederfindungen von dotierten Standards,
die mit der SFE extrahiert wurden
Die Resultate sind als mittlere prozentuale Wiederfindungen (bestimmt durch die
Flächenverhältnisse der Peaks), bezogen auf eine Standardlösung, berechnet. Diese
war durch Verdünnung (Faktor 4) der zur Extraktion eingesetzten Lösung erstellt
worden (Standardlösung 1).