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Kapitel 6 
• Die Methode des Ausfrierens und der adsorptive Effekt werden häufig mitein 
ander kombiniert [297, 298]. Eine andere Kombination besteht aus einem 
Lösungsmittelsammler, der etwas Adsorbens enthält [299]. 
Das Sammeln in einem organischen Lösungsmittel ist neben dem Entspannen in einem 
leeren Gefäß die einfachste Methode. Im Gegensatz zu den Methoden, bei denen der 
Extrakt auf einer Oberfläche adsorbiert oder kryofokussiert wird, beeinträchtigt der 
Einsatz von Modifiern bei dieser Art der Extraktsammlung die Effizienz nicht. Bei den 
Verfahren, die auf der Adsorption oder der Kryofokussierung der Analyten basieren, 
besteht die Gefahr, daß ein Teil der Analyten von dem Modifier gelöst und aus dem 
Extraktsammler gespült werden [300]. Zudem ist die Kapazität eines Festphasen 
sammlers begrenzt. Wenn Proben mit einem hohen Anteil an koextrahierbaren 
Bestandteilen extrahiert werden, kann dieser überladen werden. Der Nachteil des 
Extraktsammelns mit einem organischen Solvens besteht in der Limitierung der Fluß 
rate. Bereits ein Fluß von 0,5 ml überkritischen Fluides führt zu einer heftigen 
Gasblasenbildung durch das expandierende Gas (vergl. vorheriger Abschnitt). Dadurch 
können Verluste von Analyten aufgrund von Aerosolbildung auftreten [301]. 
6.5.3 Optimierung des Extraktsammlers 
Um die Vorteile des Sammelns in einem organischen Lösungsmittel zu nutzen, dabei 
aber gleichzeitig mit ausreichenden Flußraten extrahieren zu können, wurde eine Sam 
melvorrichtung entwickelt, die gewährleistet, daß eventuell entstehende Aerosole nicht 
zu Verlusten führen. Hierzu wurde ein Reagenzglas, das am oberen Ende eine Schliff 
hülse (NS 14/23) und einen seitlichen Hals mit Schraubgewinde (GL 14) hatte, mit 
einem Feststoff- oder Dewarkühler versehen. Der Kühler wurde mit 2-Propanol befüllt 
und mit Trockeneis oder flüssigem Stickstoff auf die gewünschte Temperatur gekühlt. 
Die gesamte Extraktionsapparatur mit dem Extraktsammler ist in Abbildung 6.5 
dargestellt. Auf die Adsorberkartusche (A), die zur Aufreinigung des Kohlendioxids 
diente, wird in einem späteren Abschnitt eingegangen. Der vor dem Restriktor 
eingebaute Partikelfilter (G) sollte diesen vor Beschädigungen durch Partikel schützen, 
die z.B. aus dem Ventil austreten. Die Abbildung verdeutlicht den Fluß des 
Lösungsmittels, das als Modifier eingesetzt wurde. Je nach Stellung des Hochdruck 
ventils (K) wurde dem Kohlendioxid über das T-Stück (D) der Modifier zugemischt oder 
das Ventil 2 (F), der Partikelfilter (G) und der Restriktor (I) gespült.