Die Extraktion mit überkritischen Fluiden 
81 
Wenn nicht ausdrücklich erwähnt, wurden mit diesem Restriktor alle Extraktionen 
dieser Arbeit durchgeführt. Der Ventilblock wurde auf 60 °C beheizt, die Temperatur 
des Ventilschaftes betrug zu Beginn der dynamischen Extraktion 50 °C. In den 
seltenen Fällen einer Verstopfung wurde die Temperatur auf max. 60 °C erhöht und im 
weiteren Verlauf der Extraktion schrittweise auf 30 - 35°C verringert. Das Aufheizen 
des Lösungsmittels im Extraktsammler wird durch die dem Lösungsmittel entzogene 
Verdampfungswärme und den Joule-Thompson-Effekt des expandierenden überkriti 
schen Fluides kompensiert. Bei der Verwendung des im nächsten Abschnitt beschrie 
benen Extraktsammlers konnten keine Verluste festgestellt werden, die auf das 
Beheizen des Restriktors zurückzuführen gewesen wären. 
6.5.2 Der Extraktsammler 
Das quantitative Sammeln (im engl, mit trapping bezeichnet) der extrahierten Stoffe 
während der Extraktion ist ein wichtiger Bestandteil einer SFE-Methode. Bevor die 
eigentlichen Extraktionsbedingungen wie Dauer, Druck und Temperatur optimiert 
werden können, muß gewährleistet sein, daß die extrahierten Analyten vollständig 
aufgefangen werden. In der off-line SFE sind verschiedene Techniken der 
Extraktsammlung gebräuchlich, die nachfolgend kurz beschrieben werden [290]: 
• Das überkritische Fluid wird schlagartig in einem leeren Gefäß entspannt. Durch 
die Abkühlung und die geringe Löslichkeit der extrahierten Stoffe in der 
Gasphase des Extraktionsmitteis fallen nicht- und schwerflüchtige Verbindun 
gen aus [291]. Diese Methode ist unvollständig und schlecht reproduzierbar. 
• Die Analyten werden auf einer kalten (- 20 bis - 70 °C) Oberfläche (Glas oder 
Edelstahl) niedergeschlagen (Kryofokussierung). Nach der Extraktion wird die 
Oberfläche aufgewärmt und die Analyten mit einem organischen Lösungsmittel 
aus dem Sammler gespult [292]. 
• Die Analyten werden auf der Oberfläche eines Adsorbens gesammelt und 
ebenfalls mit einem organischen Solvens ausgespült [293, 294]. 
• Das überkritische Fluid wird in einigen Millilitern eines organischen Lösungs 
mittels entspannt. Die Analyten verbleiben gelöst im Lösungsmittel zurück [285, 
295, 296].'