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Kapitel 6 
Stand der Technik sind variable Restriktoren, die aus Mikroventilen bestehen. Ein 
Beheizen der Ventile verhindert das Ausfallen von Feststoffen. Sollte dennoch eine 
Verstopfung auftreten, so läßt sich diese durch Öffnen des Ventils beheben. Daher 
wurde ein Feinstdosierventil der Firma Whitey als Restrikor verwendet. Um das Ventil 
beheizen zu können, wurde um das Ventil herum ein Gehäuse aus Aluminium gebaut. 
Das Beheizen des Gehäuses erfolgte durch eine spannungsgeregelte, elektrische 
Heizpatrone (HS Heizelemente); die Temperatur wurde mit einem Thermofühler 
kontoliiert. Der Aufbau dieses Restriktors (ohne Thermofühler) ist in Abbildung 6.4 
dargestellt. 
Mit diesem Ventil konnten problem 
los auch Matrices extrahiert wer 
den, die aufgrund eines hohen 
Anteils an koextrahierbaren, orga 
nischen Stoffen mit den oben be 
schriebenen Restriktortypen nicht 
oder nur schwierig zu extrahieren 
waren. Nachteilig wirkte sich das 
hohe Totvolumen (ca. 1 ml) des 
Ventilkörpers aus. In diesem fielen 
ein Großteil der extrahierten Stoffe 
aus, die über einen gründlichen 
Spülschritt mit der Hochdruck 
pumpe (vergl Abb 6.5) nach der 
Extraktion aus dem Ventil gespült werden mußten. Diese Spülung war nur effektiv, 
wenn die Temperatur des Ventils deutlich unterhalb der Siedetemperatur des verwen 
deten Lösungsmittels lag. Durch die Abkühlphase und die Spülung wurde eine 
Extraktion deutlich arbeitsaufwendiger und zeitintensiver. Zudem bestand bei unvoll 
ständiger Spülung die Gefahr der Verschleppung von Substanzen. 
Das beschriebene Totvolumenproblem vermeidet der variable Restriktor der Firma 
ISCO, der erst im Verlauf der vorliegenden Arbeit zu Verfügung stand. Die 
Dekompression des überkritischen Fluides findet erst an der Spitze des Restriktors 
statt, ein Ausfallen von Feststoffen im Ventil ist daher ausgeschlossen. Dieser 
Restriktor besitzt zwei getrennt regelbare Heizzonen. Die erste beheizt den Ventilblock, 
wo das überkritische Fluid eintritt, die zweite beheizt den Schaft, in dem die Nadel des 
Ventils bis zur Spitze des Restriktors verläuft. 
überkritisches 
Extraktionszelle 
gasförmiges CO 2 
mit Analyten 
Heizpatrone 
Abb. 6.4 Aufbau eines variablen Restriktors mit 
einem Feinstdosierventil