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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Die Extraktion mit überkritischen Fluiden 
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Unter Verwendung eines Hochdruckventils (Latek HMV-6) wurde die Pumpe so 
installiert, daß sie sowohl für die kontinuierliche Modifierzugabe als auch für die 
Spülung des gesamten Systems nach erfolgter Extraktion verwendet werden konnte. 
Der Aufbau ist im Detail in Abbildung 6.5 dargestellt. Der Restriktor und der 
Extraktsammler sind in den nächsten Abschnitten beschrieben. 
6.5.1 Der Restriktor 
Der Restriktor hat die Aufgabe, den Fluß des überkritischen Fluides während der 
dynamischen Extraktion zu regeln. Ein zu geringer Fluß führt zu unpraktikablen 
Extraktionszeiten und kann auch die Effizienz der Extraktion negativ beeinflussen. Ein 
zu hoher Fluß hätte einen Druckabfall im Extraktionssystem zur Folge, zudem entsteht 
beim Entspannen des überkritischen Fluides am Austritt des Restriktors ein heftiger 
Gasstrom, wenn das Extraktionsmittel unter Normalbedingungen gasförmig ist (1 ml 
überkr. C0 2 entsprechen ca. 500 ml gasf. CO 2). Dadurch kann es zu Verlusten von 
Analyten durch Aerosolbildung, je nach Wirksamkeit des Extraktsammlers (siehe 
nächsten Abschnitt), kommen. Typische Flußraten liegen bei 0,5 - 2 ml überkritischem 
Fluid pro Minute. 
Die einfachste Form eines Restriktors besteht aus einem 10-30 cm langen Stück einer 
Quarzkapillare (fused silica) mit Innendurchmessern von 10-50 pm (linearer Restriktor). 
Eine Verjüngung am Ende der Kapillare (integraler Restriktor) oder ein Ausziehen der 
Kapillare auf den letzten Zentimetern (tapered restrictor) soll das Entspannen des 
überkritischen Fluides auf das Ende des Restriktors begrenzen. Weitere Varianten 
dieses Restriktortyps bestehen darin, daß eine Lochblende oder eine Fritte am Ende 
der Kapillare den Fluß begrenzt [289]. Diese Form der Restriktion hat den Nachteil, 
daß die Kapillare durch Partikel, die durch die starke Abkühlung ausfallen, häufig 
irreversibel verstopft (plugging) Durch Beheizen des Restriktors kann das Ausfallen 
von Feststoffen teilweise verhindert werden. Geringfügig zuverlässiger sind mecha 
nisch stabile Metallrestriktoren und Restriktoren aus teilelastischem Kunststoff (Peek). 
Die Metallrestriktoren bestehen aus einfachen Edelstahlkapillaren, deren Ende auf eine 
sehr kleine Öffnung zusammengequetscht wird. Die Verjüngung auf eine wenige pm 
große Öffnung wird bei den Kunststoffrestriktoren durch eine Quetschverbindung 
bewirkt.
	        
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