Die Extraktion mit überkritischen Fluiden
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Unter Verwendung eines Hochdruckventils (Latek HMV-6) wurde die Pumpe so
installiert, daß sie sowohl für die kontinuierliche Modifierzugabe als auch für die
Spülung des gesamten Systems nach erfolgter Extraktion verwendet werden konnte.
Der Aufbau ist im Detail in Abbildung 6.5 dargestellt. Der Restriktor und der
Extraktsammler sind in den nächsten Abschnitten beschrieben.
6.5.1 Der Restriktor
Der Restriktor hat die Aufgabe, den Fluß des überkritischen Fluides während der
dynamischen Extraktion zu regeln. Ein zu geringer Fluß führt zu unpraktikablen
Extraktionszeiten und kann auch die Effizienz der Extraktion negativ beeinflussen. Ein
zu hoher Fluß hätte einen Druckabfall im Extraktionssystem zur Folge, zudem entsteht
beim Entspannen des überkritischen Fluides am Austritt des Restriktors ein heftiger
Gasstrom, wenn das Extraktionsmittel unter Normalbedingungen gasförmig ist (1 ml
überkr. C0 2 entsprechen ca. 500 ml gasf. CO 2). Dadurch kann es zu Verlusten von
Analyten durch Aerosolbildung, je nach Wirksamkeit des Extraktsammlers (siehe
nächsten Abschnitt), kommen. Typische Flußraten liegen bei 0,5 - 2 ml überkritischem
Fluid pro Minute.
Die einfachste Form eines Restriktors besteht aus einem 10-30 cm langen Stück einer
Quarzkapillare (fused silica) mit Innendurchmessern von 10-50 pm (linearer Restriktor).
Eine Verjüngung am Ende der Kapillare (integraler Restriktor) oder ein Ausziehen der
Kapillare auf den letzten Zentimetern (tapered restrictor) soll das Entspannen des
überkritischen Fluides auf das Ende des Restriktors begrenzen. Weitere Varianten
dieses Restriktortyps bestehen darin, daß eine Lochblende oder eine Fritte am Ende
der Kapillare den Fluß begrenzt [289]. Diese Form der Restriktion hat den Nachteil,
daß die Kapillare durch Partikel, die durch die starke Abkühlung ausfallen, häufig
irreversibel verstopft (plugging) Durch Beheizen des Restriktors kann das Ausfallen
von Feststoffen teilweise verhindert werden. Geringfügig zuverlässiger sind mecha
nisch stabile Metallrestriktoren und Restriktoren aus teilelastischem Kunststoff (Peek).
Die Metallrestriktoren bestehen aus einfachen Edelstahlkapillaren, deren Ende auf eine
sehr kleine Öffnung zusammengequetscht wird. Die Verjüngung auf eine wenige pm
große Öffnung wird bei den Kunststoffrestriktoren durch eine Quetschverbindung
bewirkt.