Die Extraktion mit überkritischen Fluiden 
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Pumpen 
Zur Komprimierung des Extraktionsmittels werden Spritzen- oder Kolbenpumpen 
verwendet. Spritzenpumpen gewährleisten einen pulsationsfreien Fluß des Extrak 
tionsmittels, müssen aber aufgrund ihrer diskontinuierlichen Funktionsweise nach einer 
bestimmten Anzahl von Extraktionen erneut befüllt werden. Miteinander gekoppelte 
Kolbenpumpen, wie sie auch in der Hochdruckflüssigkeitschromatographie eingesetzt 
werden, sind apparativ aufwendiger, ermöglichen aber kontinuierliches Arbeiten, was 
für eine Automatisierung sinnvoll ist. Die Pumpenköpfe müssen meist gekühlt werden 
(Flewlett-Packard-Geräte) oder die Versorgung erfolgt mit Gasen, die durch einen 
Heliumkopfdruck in der Gasflasche im flüssigen Zustand gehalten werden (neuere 
Suprex-Geräte). Die zuletzt erwähnte Arbeitsweise hat einen Nachteil: Die kritischen 
Größen betragen für Helium T c = - 268 °C und P c = 2,2 bar. Das heißt, daß das Helium 
bei Raumtemperatur und dem zur Verflüssigung von Kohlendioxid nötigen Druck im 
überkritischen Zustand vorliegt. Je nach Füllungsgrad der Gasflasche ist eine 
Vermischung des Kohlendioxids mit Helium nicht auszuschließen, was zu einer 
verschlechterten Reproduzierbarkeit oder sogar zu unvollständigen Extraktionen führen 
kann [283]. Das verwendete Suprex-Gerät verfügte über eine Spritzenpumpe. 
Extraktionszellen 
Das verflüssigte Extraktionsmittel wird in die Extraktionszelle geleitet, deren 
Temperatur (T > T c ) mittels eines Thermostaten eingestellt wird. Die Extraktionszellen 
bestehen aus Edelstahlrohren, die an beiden Enden durch Schraubkappen 
verschlossen werden. Die Abdichtung erfolgt durch Dichtungsringe, die gleichzeitig 
Träger einer Filterfritte (Porengröße 5 pm) sind. Diese Filter sollen das Austreten von 
Feststoffpartikeln aus der Zelle verhindern. Zur Verfügung stehen Extraktionszellen mit 
Volumina von 0,1 - 50 ml. In dieser Arbeit wurden Zellen mit Volumina von 0,5, 1, 3, 5, 
8 und 10 ml eingesetzt. Sowohl die Geometrie der Zelle als auch deren räumliche 
Orientierung während der Extraktion können die Extraktionseffizienz beeinflussen [284- 
286]. Die Zelle wurde immer senkrecht in den Ofen eingebaut; die Flußrichtung des 
Extraktionsmittel verlief von unten nach oben (vergl Abb. 6.5). 
Bei fast allen Geräten sind vor und nach der Extraktionszelle Schaltventile eingebaut 
(vergl. Abb. 6.5). Vor der Extraktion sind beide Ventile geschlossen. Dies verhindert, 
Verdampfungsverluste von leicht und mäßig flüchtigen Substanzen oder zugefügtem 
Modifier während der Temperierung der Zelle. Wird das Ventil vor der Extraktionszelle 
geöffnet, wird die Zelle mit überkritischem Fluid befüllt.