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Kapitel 6
Wie stark ein Modifier die Extraktion beeinflussen kann, zeigt ein Versuch, bei dem
geglühter Seesand mit fünf Pestiziden dotiert wurde. Bei den Pestiziden handelte es
sich um vier unpolare oder nur mäßig polare Pestizide (Heptachlor, Chlorpyrifos,
Methoxychlor, Mirex) und ein polares Pestizid, dem Azinphos-ethyl. Im ersten Versuch
wurde eine SFE mit reinem Kohlendioxid durchgeführt, in einem weiteren 0,5 ml
Methanol als Modifier vor der Extraktion in die Extraktionszelle gegeben. Die
Extraktionen wurden 15 min statisch und 30 min dynamisch bei 60 °C und 250 atm
durchgeführt. Die Extrakte wurden auf 500 pl eingeengt und zusammen mit einer
entsprechenden Standardlösung gaschromatographisch analysiert. Diagramm 6.3 zeigt
die Wiederfindungsraten der Extraktionen. Das polare Pestizid konnte nur mit
modifiziertem Kohlendioxid extrahiert werden. Da es sich bei der Probe um eine relativ
inerte Matrix handelte, konnten Wechselwirkungen zwischen Matrix und Analyt
vernachlässigt werden. Der Effekt ließ sich allein auf die Erhöhung der Löslichkeit des
Azinphos-ethyl durch die Zugabe von Modifier zurückführen.
120
100
^ 80
Ui
c
3
■g 60
c
L_
01
■a
01
g 40
20
0
Diagr.
Die neuartige Technik der beschleunigten Lösemittelextraktion stellt einen Grenzfall zu
der Extraktion mit modifizierten überkritischen Fluiden dar. Bei diesem Verfahren wird
die Matrix mit organischen Lösungsmitteln in einem oder mehreren aufeinanderfolgen
den statischen Schritten unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur (100-200 bar
und 100-150 °C) extrahiert. Die Lösungsmittel liegen unter diesen Bedingungen in
flüssiger Phase vor.
Heptachlor Chlorpyriphos IVbthoxychlor
Mrex Azinphos-ethyl
1 Kohlendioxid □ Kohlendioxid + Methanol
6.1 Extraktionsausbeuten von Pestiziden, die mit reinem und mit
modifiziertem Kohlendioxid extrahiert wurden