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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

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Kapitel 6 
Wie stark ein Modifier die Extraktion beeinflussen kann, zeigt ein Versuch, bei dem 
geglühter Seesand mit fünf Pestiziden dotiert wurde. Bei den Pestiziden handelte es 
sich um vier unpolare oder nur mäßig polare Pestizide (Heptachlor, Chlorpyrifos, 
Methoxychlor, Mirex) und ein polares Pestizid, dem Azinphos-ethyl. Im ersten Versuch 
wurde eine SFE mit reinem Kohlendioxid durchgeführt, in einem weiteren 0,5 ml 
Methanol als Modifier vor der Extraktion in die Extraktionszelle gegeben. Die 
Extraktionen wurden 15 min statisch und 30 min dynamisch bei 60 °C und 250 atm 
durchgeführt. Die Extrakte wurden auf 500 pl eingeengt und zusammen mit einer 
entsprechenden Standardlösung gaschromatographisch analysiert. Diagramm 6.3 zeigt 
die Wiederfindungsraten der Extraktionen. Das polare Pestizid konnte nur mit 
modifiziertem Kohlendioxid extrahiert werden. Da es sich bei der Probe um eine relativ 
inerte Matrix handelte, konnten Wechselwirkungen zwischen Matrix und Analyt 
vernachlässigt werden. Der Effekt ließ sich allein auf die Erhöhung der Löslichkeit des 
Azinphos-ethyl durch die Zugabe von Modifier zurückführen. 
120 
100 
^ 80 
Ui 
c 
3 
■g 60 
c 
L_ 
01 
■a 
01 
g 40 
20 
0 
Diagr. 
Die neuartige Technik der beschleunigten Lösemittelextraktion stellt einen Grenzfall zu 
der Extraktion mit modifizierten überkritischen Fluiden dar. Bei diesem Verfahren wird 
die Matrix mit organischen Lösungsmitteln in einem oder mehreren aufeinanderfolgen 
den statischen Schritten unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur (100-200 bar 
und 100-150 °C) extrahiert. Die Lösungsmittel liegen unter diesen Bedingungen in 
flüssiger Phase vor. 
Heptachlor Chlorpyriphos IVbthoxychlor 
Mrex Azinphos-ethyl 
1 Kohlendioxid □ Kohlendioxid + Methanol 
6.1 Extraktionsausbeuten von Pestiziden, die mit reinem und mit 
modifiziertem Kohlendioxid extrahiert wurden
	        
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