72
Kapitel 6
Analytische Verfahren
• Überkritische Fluidchromatographie (SFC)
• Überkritische Fluidextraktion (SFE)
6.4 Überkritische Fluide
Als überkritisches Fluid für ein Extraktionsverfahren kommen eine Vielzahl organischer
und anorganischer Verbindungen in Betracht [240, 241]. Die praktische Anwendung
vieler Stoffe wird durch eine Reihe von Faktoren eingeschränkt. Die wichtigste
Einschränkung für eine praktikable Verwendung als überkritisches Extraktionsmedium
ist die hohe kritische Temperatur und die hohe Reaktivität der Stoffe unter
überkritischen Bedingungen. So liegen die kritischen Temperaturen von niederen
Alkoholen bei ca. 240 °C, die von Ethern bei mindestens 127 °C (Dimethylether). Die
meisten Dichtungsmaterialien (Graphit, Teflon, Viton, Vespel, Peek) gewährleisten bei
diesen Temperaturen keine Druckfestigkeit mehr. Zudem können thermolabile
Substanzen zerstört werden oder ungewollte Reaktionen ablaufen. Überkritischer
Ammoniak und Methanol sind reaktiv, überkritisches Wasser ist sehr korrosiv und
überkritisches Distickstoffoxid reagiert explosionsartig in Gegenwart von oxidierbaren
Substanzen [242, 243]. In Tabelle 6.2 ist die Eignung verschiedener Stoffe als
überkritisches Extraktionsmedium unter dem jeweiligen Aspekt durch die Zeichen +, ±,
- (gut, mittel und schlecht geeignet) beurteilt.
Eigenschaft
Anorganisch
Organisch
co 2
NH 3
h 2 o
n 2 o
CFC
HC
DME
MeOH
Giftigkeit
+
-
+
±
+
+
±
-
Brennbarkeit
+
+
+
±
+
-
-
-
Reaktivität
+
-
+
-
+
+
±
-
kritische Parameter
+
-
-
+
+
+
±
-
Umweltrelevanz
+
±
+
+
-
±
±
±
gasförmig unter Nb.
+
+
-
+
+
+
+
-
Polarität
-
+
±
+
+
-
±
+
Kosten
+
-
+
±
+
+
+
±
Tab. 6.2 Eigenschaften von Stoffen, die als überkritisches Fluid verwendet werden (Nb =
Normalbedingungen, CFC = Chlorfluorkohlenwasserstoffe, HC = aliphatische
Kohlenwasserstoffe, DME = Dimethylether, MeOH = Methanol)