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Kapitel 5 
Die Vorbereitung des Aluminiumoxids erfolgte durch Ausheizen bei 300 °C für ca. 24 
Stunden und teilweise Desaktivierung durch Zusatz von 5 Gew. % Wasser und 
Homogenisierung der Mischung. 
Für die Durchführung der säulenchromatographischen Reinigung wurde in die Spitze 
einer Glassäule (16 cm Länge, 6 mm Innendurchmesser mit 30 ml Lösungsmittel 
reservoir, siehe Abb. 5.1) etwas Glaswolle gestopft, die Säule mit Aceton und n-Hexan 
gespült und die stationäre Phase bis ca. 2 cm unterhalb des oberen Säulenendes 
trocken eingefüllt. Um Restwasser zu binden und Luftfeuchtigkeit auszuschließen, 
wurden noch ungefähr 0,1 g wasserfreies Natriumsulfat in den oberen Teil der Säule 
gegeben. Die Säule wurde mit 5-6 ml des Elutionsmittels (n-Hexan:Dichlormethan; 3:1; 
v:v) konditioniert. Der zu reinigende Extrakt (1-2 ml) wurde mit einer Pasteurpipette auf 
die chromatographische Säule gegeben Nachdem die Lösung gerade in das 
Adsorbens gelaufen war, wurde der Extrakt dreimal mit je einem Milliliter des 
Elutionsmittels in die Säule gewaschen. Zur vollständigen Elution wurden anschließend 
10 ml des Elutionsmittels aufgegeben. Sämtliche Volumina des Elutionsmittels (3x1 ml 
und 1x10 ml) wurden zuvor zur Spülung des Rund- oder Spitzkolbens, in dem der 
Extrakt eingeengt worden war, verwendet. Der gereinigte Extrakt wurde in einem 
Spitzkolben gesammelt und auf das gewünschte Volumen eingeengt. 
Für den Vergleich der drei Adsorbentien wurden von einer gefriergetrockneten 
Sedimentprobe je 50 g mit dem beschriebenen Soxhlet-Verfahren (Kap. 8) extrahiert, 
der eingeengte Extrakt mit der jeweiligen stationären Phase aufgereingt und erneut auf 
200 pl eingeengt. Die Lösung wurde in ein Micro-Vial umgefüllt und gaschromato 
graphisch analysiert. 
Der Vergleich zeigte, daß der beste Reinigungseffekt mit dem Kieselgel/Schwefel 
säure-Gemisch zu erzielen war, d.h. das ECD-Chromatogramm (siehe Kap.7) dieses 
Extraktes zeigte die geringste Anzahl, die geringsten Höhen von Störpeaks und eine 
gut aufgelöste Basislinie. Zwischen dem Aluminiumoxid und dem reinen Kieselgel war 
kein Unterschied festzustellen. Allerdings war der mit dem Kieselgel/Schwefelsäure- 
Gemisch aufgereinigte Extrakt noch gelblich eingefärbt, während die mit den anderen 
Adsorbentien gereinigten Extrakte klar und farblos waren. Es wurde vermutet, daß die 
Färbung durch Stoffe hervorgerufen wurde, die bei der Reaktion der Schwefelsäure mit 
organischen Matrixbestandteilen enstanden sind.