Die Probenvorbereitung 
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Daher muß er vor diesem Analysenschritt abgetrennt werden [194, 201 ]. Hierzu stehen 
eine Reihe von Methoden zur Verfügung; die Entschwefelung mit aktiviertem 
Kupferpulver ist eine der einfachsten [192, 196, 202]. Die Entschwefelung der Extrakte 
der SFE und der Soxhletextraktion ist in den betreffenden Kapiteln beschrieben (Kap. 
6.6 und 8.2). 
5.1.1 Ausschütteln des Extraktes mit Schwefelsäure 
Beim Ausschütteln eines Sedimentextraktes (ca. 5ml n-Hexan) mit 2-3 ml konzentrierter 
Schwefelsäure fiel auf, daß sich die beiden Phasen nur sehr langsam und unvollstän 
dig voneinander trennten. Es verblieb eine Emulsion, die sich erst durch Zentrifugation 
vollständig trennen ließ. Um sicherzustellen, daß keine Zielanalyten in der Säurephase 
verbleiben, wurde diese nochmals mit n-Hexan (5 ml) ausgeschüttelt. Auch hierbei war 
die enstehende Emulsion erst durch Zentrifugation vollständig zu trennen. Damit 
keinerlei Säurereste in das gaschromatographische System gelangten, mußte die 
Hexan-Phase mit einer wässerigen Natriumcarbonat- oder Natriumhydrogencarbonat- 
Lösung ausgeschüttelt bzw. neutralisiert und anschließend mit wasserfreiem Natrium 
sulfat getrocknet werden. Insgesamt war der Arbeitsaufwand für eine Probe sehr hoch 
(ca. 2 h). Der gleiche Reinigungseffekt läßt sich wesentlich einfacher mit der säulen 
chromatographischen Anwendung eines Kieselgel/Schwefelsäure-Gemisches erzielen, 
wie im folgenden Abschnitt gezeigt wird. 
5.1.2 Säulenchromatographische Aufreinigung des Extraktes 
Es wurden drei Adsorbentien, Kieselgel und Aluminiumoxid und ein Gemisch aus 
gleichen Gewichtsanteilen Schwefelsäure und Kieselgel miteinander verglichen. Bei 
letzterer Mischung kann nicht mehr von einem Adsorbens im eigentlichen Sinne 
gesprochen werden, weil das Kieselgel nur Trägermaterial für die Schwefelsäure und 
wahrscheinlich vollständig mit dieser benetzt ist. Die adsorptiven Eigenschaften sind 
dadurch nicht oder nur noch sehr geringfügig vorhanden. Das Kieselgel wurde in einer 
Soxhlet-Apparatur mit Ethylacetat gereinigt, bei 150 °C getrocknet, mit 1,5 Gew. % 
Wasser teilweise desaktiviert und mit einer Schüttelmaschine gründlich homogenisiert. 
Das Kieselgel für das Kieselgel/Schwefelsäure-Gemisch wurde zur Vorreinigung bei 
300 °C für 24 Stunden ausgeheizt, anschließend vorsichtig mit der Schwefelsäure 
vermischt und homogenisiert.