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Kapitel 5
Dieser sog. cleanup erfolgt nach verschiedenen Methoden [106, 192, 193]:
• Phasenverteilung zwischen polaren und unpolaren Lösungsmitteln, z.B.
Wasser/n-Hexan oder Methanol/n-Hexan.
• Gelpermeationschromatographie (GPC). Es erfolgt eine Auftrennung nach der
Molekülgröße bzw. dem Molekulargewicht.
• Chromatographische Auftrennung nach der Polarität an einem geeigneten
Adsorbens. Verwendet werden häufig verschiedene Arten von Aluminiumoxid,
Kieselgel, Magnesiumsilikate (Florisil) oder in einigen Fällen reversed phase-
Materialien, bei denen die polaren Silanol-Gruppen von Kieselgelen mit
langkettigen Alkanen (z.B C18) substituiert sind. Diese Methode kann unter
Normalbedingungen mit präparativen oder semipräparativen Chromatographie
säulen erfolgen. Eine deutlich höhere Trennleistung ermöglicht die Hochdruck
flüssigkeitschromatographie (HPLC).
• Zerstören oxidierbarer oder dehydratisierbarer organischer Stoffe durch Schwe
felsäure. Dies kann durch Ausschütteln einer Lösung der Stoffe in n-Hexan mit
konzentrierter Schwefelsäure oder durch eine Säulenchromatographie mit
einem Kieselgel/Schwefelsäure-Gemisch erfolgen [194-198]. Die Anwendung
von Schwefelsäure ist für einige Analyten nicht geeignet, z.B. reagieren Eldrine
oder Phosphorsäurepestizide mit der Säure.
Die selektiven Aufreinigungen sind oft sehr langwierig und aufwendig, weil sie mehrere
der o.g. Methoden kombinieren [199]. Die HPLC und die GPC gewährleisten zwar eine
hohe Trennleistung, sind aber apparativ aufwendig. Werden diese Methoden zur
Auftrennung des Extraktes in mehrere Fraktionen eingesetzt, beinhaltet dies einen
deutlich erhöhten Arbeitsaufwand bei der nachfolgenden quantitativen Bestimmung von
Zielanalyten in den Extrakten. Für das angestrebte Analysenverfahren war aber eine
schnelle und universelle Methode, die auf verschiedene und sehr variable Proben aus
der marinen Umwelt angewendet werden konnte, beabsichtigt. Daher wurden nur das
Ausschütteln mit Schwefelsäure und die säulenchromatographischen Methoden in
Betracht gezogen.
Ein weiteres Problem stellt der in marinen Sedimenten und Schwebstoffen enthaltene
Schwefel dar. Er stammt unter anderem aus der Mineralisation organischer Substanzen
unter anaeroben Bedingungen [200]. Der Schwefel stört die weitere Analytik, speziell
die Gaschromatographie mit Elektroneneinfangdetektion (s. Kap.7).