61
5 Die Probenvorbereitung
Die Probenvorbereitung innerhalb eines Analysenverfahrens kann in drei Teilschritte
aufgeteilt werden (siehe Abb. 3.1). Für marine Feststoffe sind dies:
• Die Trocknung
Die Trocknung von marinen Sedimenten und Schwebstoffen wird in Kap. 9
behandelt. Es werden verschiedene Trocknungsmethoden miteinander
verglichen und der Einfluß von Wasser auf die Extraktion bestimmt.
• Die Extraktion
Die Anwendung einer speziellen Extraktionstechnik war ein Schwerpunkt der
vorliegenden Arbeit. In Kap. 6 werden die Grundlagen der Extraktion mit
überkritischen Fluiden (SFE) behandelt. Kap. 8 enthält die methodische
Entwicklung und Validierung dieses Verfahrens.
• Die Aufreinigung
Eine Aufreinigung des Extraktes dient der Abtrennung von koextrahierten
Stoffen, die die quantitative Bestimmung von Zielanalyten stören.
Die Entwicklung eines einfachen Aufreinigungsschrittes, der auf die Extrakte von
Sedimenten und Schwebstoffen mit variabler Zusammensetzung anzuwenden ist, ist
Gegenstand dieses Kapitels.
5.1 Die Aufreinigung des Extraktes (Cleanup)
Bei jeder Extraktion von Umweltproben kommt es zur Koextraktion von organischen
Matrixbestandteilen, wie z.B. Chlorophyll, Fetten, Gelb- und Huminstoffen und deren
Zersetzungsprodukten. Zumeist sind die Konzentrationen dieser unerwünschten
Begleitstoffe wesentlich höher als die der nachzuweisenden Spurenstoffe und
verhindern dadurch die direkte Analyse der Extrakte, z.B durch die Gaschromato
graphie. Durch die Begleitstoffe würde das gesamte chromatographische System,
besonders der Injektor, stark verschmutzt; die hohen Konzentrationen hätten eine
Überladung der stationären Phase der Trennsäule und somit eine deutlich verringerte
Trennleistung zur Folge. Auch bei selektiven Detektoren kann es zu Störsignalen durch
die Begleitstoffe kommen. Aus diesen Gründen ist eine möglichst quantitative
Abtrennung der Stoffe von den Zielanalyten, ohne deren Gehalte selbst zu verändern,
vor der gaschromatographischen Analyse erforderlich.