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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Die Probennahme 
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Für den Betrieb der Zentrifuge war an einigen mechanisch belasteten Punkten der 
Einsatz von Schmierstoffen erforderlich. Im Bereich des Fußlagers wurde ein hochbe 
lastbares Lagerfett auf Lithium-Basis verwendet. Das Gewinde des Zylinderbodens und 
das der Zylinderaufhängung wurden mit einem Graphitschmierfett behandelt, um ein 
Festfressen der Gewinde zu vermeiden. Für die bewegten Teile im Antrieb, wie zum 
Beispiel die Antriebsspindel, wurde ein universelles Schmierfett benutzt. Das zuletzt 
genannte Schmierfett und das Graphitschmierfett sollten bei sachgemäßer Anwendung 
nicht mit dem Zentrifugengut in Kontakt kommen. Reste des Fußlagerfettes hätten beim 
Einsetzen des Zylinders in das Zylindergehäuse über den Spurzapfen des Zylinderbo 
dens in den Zylinder gelangen können. Daher wurde das Fußlager häufiger ausgebaut 
und gereinigt. 
Während des Betriebes der Zentrifuge konnte kein Schmiermittel in den Zylinder ge 
langen, weil die Düse einige Zentimeter in den Zylinderboden hereinragte (vergl. Abb. 
4.3). Zudem hatten alle drei Schmiermittel eine kleinere Dichte als Wasser und wären 
daher nicht abgeschieden worden, falls Spuren davon in den Zylinder gelangt wären. 
Um Kontaminationen dennoch ausschließen zu können, wurde von allen Schmier 
mitteln eine Probe genommen, um sie genauer zu untersuchen. Von den drei Fetten 
wurden je 20 mg in einen 10 ml Meßkolben eingewogen und dieser mit n-Hexan bis zur 
Marke aufgefüllt. Es blieb ein schwarzer, flockiger Rückstand ungelöst zurück, 
vermutlich Graphit. Von dieser Lösung wurden mehrere Verdünnungen erstellt und mit 
internem Standard versetzt. Eine um den Faktor fünf verdünnte Lösung zeigte eine 
Reihe von Störpeaks. Obwohl nur wenige Zielanalyten in sehr geringen Mengen 
Vorlagen, wurde die Chromatographie (Kap. 6) durch mehrere unaufgelöste, sehr breite 
Peaks stark gestört. In einem weiteren Versuch wurden 200 pl der unverdünnten 
Fettlösung mit internem Standard versetzt und der üblichen Aufreinigung (Kap. 5) 
unterzogen. Der Extrakt wurde auf das Ursprungsvolumen eingeengt und 
gaschromatograpisch analysiert Die Basislinie des Chromatogramms war nur 
geringfügig gestört. Es wurden das y-HCH und die PCB 28, 118, 180 mit 
Konzentrationen kleiner als 1 pg/pl quantifiziert. Durch die Standardzusatzmethode 
konnte gezeigt werden, daß es sich um Störkomponenten mit sehr ähnlicher 
Retentionszeit handelte, aber nicht um die eigentlichen Zielanalyten. Hätten Spuren 
der Schmierstoffe den Schwebstoff (wider Erwarten) kontaminiert, so wäre die Analytik 
von chlorierten Kohlenwasserstoffen davon unbeeinflußt geblieben.
	        
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