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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Die Probennahme 
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Wahrscheinlich werden durch einen Filter mit einer Porengröße von 0,4 gm auch ein 
gewisser Anteil Partikel mit einem Durchmesser kleiner als 0,4 gm zurückgehalten. 
Eine erste Belegung der Poren mit Partikeln führt zu einer Verringerung der nominalen 
Porengröße; im weiteren Verlauf der Filtration werden dann auch kleinere Partikel 
zurückgehalten [183]. Die gleiche Filterkombination (Glasfaservorfilter, 0,4 pm-Filter) 
bei einem Durchmesser von 293 mm erbrachte eine Ausbeute von 3,0 g' trockenem 
Schwebstoff bei einer Gesamtmasse der Filter von ca. 15 g. 
Bei einer abschließenden Betrachtung der Filtration standen den Vorteilen eine Reihe 
von Nachteilen gegenüber. Als Vorteile waren die hohen Abscheidungsraten, die 
einfache Anwendung und die direkte Vergleichsmöglichkeit zwischen Filterrückstand 
(Schwebstoff) und Filtrat (Seewasser) anzusehen. Als Nachteile waren zu nennen: 
• Hohe Kontaminationsgefahr durch Verwendung größerer Mengen an 
unterschiedlichen Filtermaterialien 
• Ungünstiges Verhältnis von eingesetztem Trägermaterial zu gewonnenem 
Schwebstoff bei relativ geringer Kapazität (max. 3g) 
• Der Schwebstoff ist anderen Untersuchungen nicht zugänglich 
• Unpraktikable Handhabbarkeit bei der Überführung des Filters (d =293 mm) in 
eine Extraktionszelle (d = 10 mm) 
4.4.2 Vorversuche zur Zentrifugation 
Auf der Gauss-Reise Nr. 225 wurde eine Tischzentrifuge Contifuge 17RS der Fa. 
Heraeus mit einem Durchflußrotor aus Titan (Typ 8575; max. Umdrehungszahl: 15000 
min' 1 ; Radius: 7,5 cm; Volumen: 300 ml) eingesetzt. Es zeigte sich, daß solche 
Zentrifugen ungeeignet für den Einsatz auf hoher See sind. Zum einen reichte die 
Durchsatzleistung (max. 60-70 l/h) nicht aus, um bei niedrigen Schwebstoffgehalten (< 
2 mg/l) ausreichend Schwebstoff abzuscheiden. Zum anderen müssen diese Art der 
Zentrifugen während des Betriebs genau horizontal ausgerichtet stehen, was mit Hilfe 
einer eingebauten Libelle kontrolliert werden kann. Die Labore auf der "FS Gauss" 
verfügten zwar über kardanisch gelagerte Tische, anhand der Libelle war aber zu 
beobachten, daß die Schiffsbewegungen nicht vollständig kompensiert wurden, 
sondern sich auf die Zentrifuge übertrugen. Die auftretenden Unwuchten führten häufig 
zu einer Sicherheitsabschaltung des Gerätes.
	        
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