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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

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Kapitel 4 
Anhand dieser Vorversuche sollen die Vor- und Nachteile beider Methoden 
gegeneinander abgewogen und die geeignetste Methode ausgewählt werden. 
4.4.1 Vorversuche zur Filtration 
Für die Vorversuche zur Filtration wurden Druckfiltrationsgeräte mit Rundfiltern 
eingesetzt. Bei diesen Geräten werden ein oder mehrere Filter auf einen 
(teflonisierten) Stützkörper gelegt und das Gehäuse, welches aus einem Ober- und 
Unterteil besteht, über einen Klemmring oder kleine Schraubzwingen zusammenge 
drückt. Über eine Pumpe wird das zu filtrierende Medium mit einem maximalen 
Überdruck von bis zu 10 bar durch die Filter gepreßt. Zur Verfügung standen Geräte, 
die für Filterdurchmesser von 143 und 293 mm geeignet waren. Für die Versuche mit 
den 143 mm-Rundfiltern wurden Membranfilter aus Polyacetat mit Porengrößen von 
0,4, 3 und 12 pm verwendet. Zusätzlich konnten Glasfaservorfilter (GF) in zwei 
verschiedenen Stärken und, zur Trennung der Filterschichten, zwei unterschiedliche 
Trenngazen (TG 20 und TG 100) eingesetzt werden. Diese Trenngazen aus Nylon 
sollten für eine gleichmäßige Verteilung der zu filtrierenden Flüssigkeit zwischen 
mehreren Filterschichten sorgen. Für das 293 mm-Gerät wurden 0,4-pm Membranfilter 
(Polyacetat) und Glasfaservorfilter verwendet. Durch unterschiedliche Kombinationen 
der Filter mit einem 0,4 pm Membranfilter sollte versucht werden, eine möglichst große 
Menge an Schwebstoff aus Elbewasserproben mit hohem Schweb-stoffgehalt 
abzuscheiden. Die Filtration wurde als beendet betrachtet, wenn kein nennenswerter 
Austritt von Flüssigkeit aus dem Filtrationsgerät mehr beobachtet werden konnte, was 
das Verstopfen eines der Filter anzeigte. Die Filter wurden vor der Filtration gewogen 
und nach erfolgter Filtration getrocknet und erneut gewogen, um die abgetrennte 
Menge an Schwebstoff zu bestimmen. 
Mit den 143 mm-Filtern ließen sich die besten Ausbeuten (maximal 0,49 g) mit einem 
Glasfaservorfilter über dem 0,4 pm-Filter erzielen. Unabhängig von der Stärke des 
Vorfilters verstopfte zuerst der Membranfilter, obwohl dieser optisch nur schwach 
belegt war. Wurde dieser erneuert, konnte mit demselben Vorfilter die Filtration 
fortgesetzt werden. Versuche, die Kapazität des 0,4 pm-Filter durch Vorschalten von 
Filtern größeren Porendurchmessers zu vergrößern (fraktionierte Filtration) ergaben 
keine höheren Ausbeuten. Dabei fiel auf, daß selbst ein 3pm-Filter nur sehr schwach 
belegt war, wenn ein Glasfaservorfilter verwendet wurde, d.h., der Tiefenfilter hält 
bereits den größten Anteil von Partikeln mit einem Durchmesser von d > 3 pm zurück.
	        
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