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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

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Kapitel 3 
• Die Empfindlichkeit der Bestimmungsmethode 
In Vorversuchen mit Standardlösungen wurde ermittelt, daß die Gaschromato 
graphie mit Elektroneneinfangdetektion (siehe Kap. 7) die Bestimmung von 
Konzentrationen von 1 pg/pl ermöglichte. Für einige hochchlorierte Verbin 
dungen wie z.B. das Hexachlorbenzol oder das polychlorierte Biphenyl 180 
waren die verwendeten Gaschromatographen deutlich empfindlicher. 
Bei einer Extraktion von 10 g einer Feststoffprobe müßten 20 pg des Zielanalyten pro 
g in diesem enthalten sein, um in einem Endvolumen von 200 pl eine Konzentration 
von 1 pg pro pl Extrakt zu bewirken. Unter der Vorausetzung, daß der Blindwert der 
Probenvorbereitung die Bestimmung von 1 pg/pl auch in realen Proben ermöglicht, 
sollte die Bestimmungsgrenze bei 20 pg/g liegen. Die Überprüfung und Optimierung 
des Blindwertes der Probenvorbereitung wird in Kapitel 6 behandelt. 
3.2 Charakterisierung von Sedimenten und Schwebstoffen 
In den Kapiteln 2.1.2 und 2.1.3 wurde auf die Notwendigkeit hingewiesen, Sedimente 
und Schwebstoffe durch Bestimmung von physikalischen und chemischen Eigen 
schaften zu charakterisieren. Bei den Proben der vorliegenden Arbeit erfolgte dies 
durch die Bestimmung des Wassergehaltes, des organischen und Gesamtkohlenstoff 
gehaltes und des Stickstoffgehaltes Bei den Sedimentproben wurde zusätzlich noch 
die Korngrößenverteilung bestimmt. Für Schwebstoffe ist eine Korngrößenanalyse 
aufgrund der geringen Konzentration und der sehr heterogenen Zusammensetzung 
schwierig. Zudem führt eine Korngrößenanalyse durch Zerstörung von Plankton, 
Diskriminierungen bei der Abtrennung oder Zusammenballungen von Kleinstpartikeln 
zu falschen Aussagen, daher wurde auf sie verzichtet [151 ]. 
Der Wassergehalt der Proben wurde nach DIN 38414, Teil 2 bei 105 °C ermittelt [38]. 
Der Gesamtkohlenstoffgehalt sowie der Stickstoffgehalt wurden mit einem Automatic 
Nitrogen Analyzer Mod. 1400 von Carlo Erba Strumentazione bestimmt. In einer 
Parallelprobe wurden die Carbonate mit Salzsäure ausgetrieben und anschließend der 
organische Kohlenstoffgehalt bestimmt Die Bestimmung der Korngrößenverteilung 
erfolgte für einige spezielle Proben durch eine ultraschallunterstützte Naßsiebung, 
ansonsten mit einem optischen Meßsystem (siehe Kap. 11).
	        
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