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Kapitel 3
• Die Empfindlichkeit der Bestimmungsmethode
In Vorversuchen mit Standardlösungen wurde ermittelt, daß die Gaschromato
graphie mit Elektroneneinfangdetektion (siehe Kap. 7) die Bestimmung von
Konzentrationen von 1 pg/pl ermöglichte. Für einige hochchlorierte Verbin
dungen wie z.B. das Hexachlorbenzol oder das polychlorierte Biphenyl 180
waren die verwendeten Gaschromatographen deutlich empfindlicher.
Bei einer Extraktion von 10 g einer Feststoffprobe müßten 20 pg des Zielanalyten pro
g in diesem enthalten sein, um in einem Endvolumen von 200 pl eine Konzentration
von 1 pg pro pl Extrakt zu bewirken. Unter der Vorausetzung, daß der Blindwert der
Probenvorbereitung die Bestimmung von 1 pg/pl auch in realen Proben ermöglicht,
sollte die Bestimmungsgrenze bei 20 pg/g liegen. Die Überprüfung und Optimierung
des Blindwertes der Probenvorbereitung wird in Kapitel 6 behandelt.
3.2 Charakterisierung von Sedimenten und Schwebstoffen
In den Kapiteln 2.1.2 und 2.1.3 wurde auf die Notwendigkeit hingewiesen, Sedimente
und Schwebstoffe durch Bestimmung von physikalischen und chemischen Eigen
schaften zu charakterisieren. Bei den Proben der vorliegenden Arbeit erfolgte dies
durch die Bestimmung des Wassergehaltes, des organischen und Gesamtkohlenstoff
gehaltes und des Stickstoffgehaltes Bei den Sedimentproben wurde zusätzlich noch
die Korngrößenverteilung bestimmt. Für Schwebstoffe ist eine Korngrößenanalyse
aufgrund der geringen Konzentration und der sehr heterogenen Zusammensetzung
schwierig. Zudem führt eine Korngrößenanalyse durch Zerstörung von Plankton,
Diskriminierungen bei der Abtrennung oder Zusammenballungen von Kleinstpartikeln
zu falschen Aussagen, daher wurde auf sie verzichtet [151 ].
Der Wassergehalt der Proben wurde nach DIN 38414, Teil 2 bei 105 °C ermittelt [38].
Der Gesamtkohlenstoffgehalt sowie der Stickstoffgehalt wurden mit einem Automatic
Nitrogen Analyzer Mod. 1400 von Carlo Erba Strumentazione bestimmt. In einer
Parallelprobe wurden die Carbonate mit Salzsäure ausgetrieben und anschließend der
organische Kohlenstoffgehalt bestimmt Die Bestimmung der Korngrößenverteilung
erfolgte für einige spezielle Proben durch eine ultraschallunterstützte Naßsiebung,
ansonsten mit einem optischen Meßsystem (siehe Kap. 11).