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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Entwicklung eines Analysenverfahrens 
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Daher soll eine auf das Analysenziel bezogene Definition für die Nachweis- und 
Bestimmungsgrenze formuliert werden. Sie soll die Interpretation der Analysenergeb 
nisse in folgender Weise ermöglichen: 
• Die Anwesenheit des Analyten kann nicht mit ausreichender Sicherheit 
nachgewiesen werden; seine Konzentration liegt unterhalb der Nachweis 
grenze. Das Analysenergebnis wird mit "nicht nachgewiesen (n.n.)" oder "nicht 
detektiert (n.d.)" angegeben. 
• Die Anwesenheit des Analyten kann mit ausreichender Sicherheit nachgewie 
sen werden. Die gemessene Konzentration ist aber mit einer großen 
Unsicherheit behaftet. Die Konzentration liegt über der Nachweisgrenze, aber 
unter der Bestimmungsgrenze. Das Analysenergebnis wird mit "kleiner als die 
Bestimmungsgrenze (< BG)" angegeben. 
• Die Konzentration des Analyten kann mit ausreichender Sicherheit quantifiziert 
werden. Das Analysenergebnis wird durch die gemessene Konzentration 
wiedergegeben 
3.1.2 Voraussichtliche Bestimmungsgrenze des Analysenverfahrens 
Die Bestimmungsgrenze des angestrebten Analysenverfahrens wurde durch drei 
Faktoren bestimmt: 
• Die Probenmenge 
Für die SFE standen Extraktionszellen bis zu einer Größe von 10 ml zur Verfü 
gung. Es konnten somit mindestens 10 g der Probe in die Zelle gefüllt werden. 
• Das Endvolumen des Extraktes 
Die Extrakte sollten auf ein Endvolumen von 200 pl eingeengt werden. Für 
solche Volumina stehen spezielle Glasgeräte und Probenbehältnisse (Mikro- 
Vial) zur Verfügung. Eine weitere Reduzierung des Endvolumens ist in der 
Spurenanalytik möglich (z.B. 10 pl), jedoch ist die Handhabung derartig geringer 
Volumina sehr unsicher [150]. Zudem ist die Gefahr der Verfälschung von 
Analysenergebnissen durch Wandeffekte (Adsorptionen), Verdampfungs 
verluste und Kontaminationen sehr groß.
	        
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