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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Entwicklung eines Analysenverfahrens 
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Probenvorbereitung 
Auf die Probenvorbereitung wird in Kapitel 5 eingegangen. Aus Abb. 3.1 geht 
hervor, daß die Probenvorbereitung in mehrere Teilschritte unterteilt werden 
kann. Für die vorliegende Arbeit sind dies: 
• Die Trocknung der Probe 
(Kapitel 9) 
• Die Extraktion 
Die Methode der Extraktion mit überkritischen Fluiden (SFE) wird in 
Kapitel 6 behandelt. Die Optimierung des Extraktionsverfahrens und die 
Validierung der Methode und des Analysenverfahrens werden in Kapitel 
8 vorgestellt. 
• Die Abtrennung von Matrixbestandteilen 
(Cleanup, siehe Kapitel 5) 
Messung und Auswertung 
Die Trennung der gewonnenen Extrakte mit der Gaschromatographie und die 
Quantifizierung der Einzelkomponenten sind in Kapitel 7 zusammengefaßt. 
Information 
Mit dem entwickelten Analysenverfahren sollten anhand gezielter Untersu 
chungen Informationen gewonnen werden, die der Zielsetzung der Arbeit ent 
sprechen. Diese Untersuchungen sind Gegenstand der Kapitel 10, 11 und 12. 
3.1 Bestimmungs- und Nachweisgrenze 
Marine Sedimente der Nordsee sind überwiegend mit Konzentrationen von chlorierten 
Kohlenwasserstoffen von wenigen Nanogramm pro Gramm oder geringer kontaminiert, 
d.h. im unteren ppb- und mittleren ppt-Bereich [27, 35, 143-145]. Marine Schwebstoffe 
enthalten meist höhere Konzentrationen als Sedimente. Für das zu entwickelnde 
Analysenverfahren ist daher eine möglichst geringe Bestimmungs- und 
Nachweisgrenze anzustreben.
	        
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