Entwicklung eines Analysenverfahrens
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Probenvorbereitung
Auf die Probenvorbereitung wird in Kapitel 5 eingegangen. Aus Abb. 3.1 geht
hervor, daß die Probenvorbereitung in mehrere Teilschritte unterteilt werden
kann. Für die vorliegende Arbeit sind dies:
• Die Trocknung der Probe
(Kapitel 9)
• Die Extraktion
Die Methode der Extraktion mit überkritischen Fluiden (SFE) wird in
Kapitel 6 behandelt. Die Optimierung des Extraktionsverfahrens und die
Validierung der Methode und des Analysenverfahrens werden in Kapitel
8 vorgestellt.
• Die Abtrennung von Matrixbestandteilen
(Cleanup, siehe Kapitel 5)
Messung und Auswertung
Die Trennung der gewonnenen Extrakte mit der Gaschromatographie und die
Quantifizierung der Einzelkomponenten sind in Kapitel 7 zusammengefaßt.
Information
Mit dem entwickelten Analysenverfahren sollten anhand gezielter Untersu
chungen Informationen gewonnen werden, die der Zielsetzung der Arbeit ent
sprechen. Diese Untersuchungen sind Gegenstand der Kapitel 10, 11 und 12.
3.1 Bestimmungs- und Nachweisgrenze
Marine Sedimente der Nordsee sind überwiegend mit Konzentrationen von chlorierten
Kohlenwasserstoffen von wenigen Nanogramm pro Gramm oder geringer kontaminiert,
d.h. im unteren ppb- und mittleren ppt-Bereich [27, 35, 143-145]. Marine Schwebstoffe
enthalten meist höhere Konzentrationen als Sedimente. Für das zu entwickelnde
Analysenverfahren ist daher eine möglichst geringe Bestimmungs- und
Nachweisgrenze anzustreben.