Großräumige Verteilung von CKW in Sedimenten und Schwebstoffen 
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13 Zusammenfassung 
In der vorliegenden Arbeit wurde ein Analysenverfahren zur Bestimmung von chlorierten 
Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen entwickelt, welches 
erlaubt, in der Routineanalytik spezielle Fragestellungen der Meereschemie hinsichtlich 
der Verteilung, des Verbleibes und des Transportes dieser Stoffe zu untersuchen. 
Eine wesentliche methodische Neuentwicklung war die Anwendung der überkritischen 
Fluidextraktion (SFE) anstelle herkömmlicher Verfahren zur Extraktion der Zielanalyten 
aus Sedimenten und Schwebstoffen. Hierzu mußten apparative Verbesserungen an 
einem kommerziellen SFE-Gerät vorgenommen werden. Durch Anwendung eines 
speziellen Extraktsammlers konnten hohe Flußraten realisiert werden, ohne daß 
Verluste von Analyten nachweisbar waren. Verschiedene Maßnahmen ermöglichten die 
Überwindung bisheriger Anwendungsbeschränkungen der SFE durch den Verfah- 
rensblindwert; die SFE konnte dadurch erstmalig im Ultraspurenbereich eingesetzt 
werden. Somit stand eine effiziente und schnelle Extraktionsmethode für die 
beabsichtigten Untersuchungen der sehr geringen Stoffkonzentrationen im marinen 
Bereich zur Verfügung. Die Bestirrimungsgrenze des Analysenverfahrens liegt bei ca. 20 
pg Analyt pro Gramm untersuchten Feststoff. 
Der Vergleich mit der Soxhlet-Extraktion zeigte, daß die SFE unter optimierten Bedin 
gungen eine effiziente Extraktion der Proben in weniger als einer Stunde ermöglicht. Die 
Anwendung des F- und t-Testes belegt, daß die Extraktionsausbeute und die Präzision 
beider Verfahren vergleichbar sind. Die Richtigkeit der Ergebnisse des neuen 
Analysenverfahrens wurde durch Anwendung auf Proben aus einem internationalen 
Ringversuch bestätigt. 
Die bei Umweltproben zumeist erforderliche Aufreinigung des Extraktes konnte durch 
Anwendung einer zweischichtigen Säulenchromatographie realisiert werden. Verglei 
chende Versuche mit anderen Adsorbentien zeigten, daß die Kombination eines 
Kieselgel/Schwefelsäure-Gemisches, mit reinem Kiesel'gel eine rasche und sehr 
effiziente Abtrennung störender Matrixbestandteile gewährleistet. Die quantitative 
Bestimmung der chlorierten Kohlenwasserstoffe erfolgte durch gaschromatographische 
Trennung mit Elektroneneinfangdetektion. 
Zur Probennahme von marinen Schwebstoffen wurde aufgrund von theoretischen 
Überlegungen und Vorversuchen eine kontinuierlich arbeitende Zentrifuge eingesetzt.