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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

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Kapitel 11 
11.1.2 Untersuchung der Korngrößenfraktionen 
Bei der Lufttrocknung trennten sich organische Anteile des Sedimentes von 
mineralischen, daher mußten die Fraktionen vor den weiteren Untersuchungen 
gründlich homogenisiert werden. Die getrockneten Sedimentfraktionen wurden mit der 
SFE extrahiert, die Extrakte aufgereinigt und der Gehalt der Analyten gaschromato 
graphisch (Methode C 5-100, polare Trennsäule) bestimmt. Bei der Fraktionierungs 
prozedur bestehen eine Reihe von Kontaminations- und Verlustmöglichkeiten durch 
verwendete Glasgeräte, das Suspensionswasser oder durch die (geklebten) 
Filtrationsröhren. Um Verfälschungen der Analyse durch die Naßsiebung auszu 
schließen, wurde eine nicht fraktionierte Probe des Sedimentes als Referenzprobe 
analysiert. Alle Proben außer der Schluff- und Feinkornfraktion des Nordsee- 
Sedimentes (Gauss 251) wurden dreifach analysiert. Bei dieser sehr sandigen Probe 
war der Anteil der beiden genannten Fraktionen so gering, daß für eine Mehrfachbe 
stimmung nicht genügend Material zur Verfügung stand. 
Die Diagramme 11.1.a-c zeigen die Resultate der Analysen. Die Balken stellen die 
Summe der relativen Gehalte der Analyten in den einzelnen Fraktionen dar. Das heißt, 
daß die ermittelte Konzentration (in ng Analyt pro g Trockensubstanz) mit dem 
entsprechenden Massenanteil multipliziert wurde. Die prozentualen Massenanteile der 
Fraktion sind in der Legende genannt. Die Konzentrationen der nicht fraktionierten 
Probe des Gesamtsedimentes sind durch Kreuze dargestellt. Die Addition der relati 
ven Konzentrationen, d.h. die obere Kante der Balken und die absoluten Gehalte 
müßten übereinstimmen, wenn keine Verluste oder Kontaminationen durch die Fraktio 
nierung die Analysen beeinflussen. Auf die Darstellung der Standardabweichungen 
wurde der Übersichtlichkeit halber verzichtet. Sie sind, wie die Einzeldaten, dem 
Anhang zu entnehmen.
	        
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