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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Einfluß der Korngröße auf die Verteilung von CKW in Sedimenten 
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Bei der Trennung von Schluff- und Feinkornfraktion muß sehr sorgfältig vorgegangen 
werden, denn zum Teil sind die Aggregate einzelner (mineralischer) Partikel recht 
stabil. Werden diese Aggregate nicht getrennt, führt dies zu falschen Resultaten bei 
der Korngrößenfraktionierung [358]. Aus diesem Grund sind Trockensiebungen für eine 
Abtrennung von Partikeln < 20 gm ungeeignet. Daher wurde eine 
ultraschallunterstützte Naßsiebung vorgenommen [378]. Eine Naßsiebung hat den 
Vorteil, daß die Sedimentprobe ohne jede Vorbehandlung eingesetzt werden kann. 
Trocknungen vor der Siebung erhöhen den Aufwand und könnten die Struktur der 
Probe verändern. Die angewandte Fraktionierungsprozedur lief wie folgt ab: 
Die tiefgefrorene Sedimentprobe wurde aufgetaut und mit einem Spatel homogenisiert. 
Ein Teil der Probe (ca. 250 g) wurde in einem Becherglas (800 ml) mit 
demineralisiertem und über Aktivkohlefilter gereinigtem Wasser überschichtet und im 
Ultraschallbad für fünf Minuten suspendiert. Die überstehende Suspension wurde in 
eine Plexiglasröhre geschüttet, deren Ende mit einer Polyethylengaze (60 pm) 
verschlossen war. Unter kräftigem Schwenken der Röhre wurde die Suspension in ein 
zweites Becherglas filtriert. Der nicht filtrierbare Anteil der > 60 pm-Fraktion wurde in 
das erste Becherglas zurückgespült (Spritzflasche), die Schlufffraktion in eine 
identische Röhre mit 20 pm-Filtergaze gegeben und wie zuvor beschrieben filtriert. Die 
Schluff- und die Sandfraktion wurden erneut im Ultraschallbad suspendiert, wobei die 
von Sandanteilen freie Fraktion (< 60 pm) in der im Becherglas stehenden 
Filtrationsröhre verblieb. Die Suspension der Feinkornfraktion (< 20 pm) wurde in 
einem 5 I-Becherglas gesammelt. Die Filtrationen wurden so oft wiederholt, bis das 
gesamte Sediment auf dem 60 pm-Filter vorlag und trotz Suspension im Ultraschallbad 
kein filtrierbarer Anteil mehr zu beobachten war (klares Filtrat); gleiches galt für die 
Schlufffraktion. Die Fraktionen > 60 pm und 20 - 60 pm wurden mit möglichst wenig 
Wasser aus der umgekehrten Röhre in saubere und tarierte Kristallisierschalen 
gespült. Nach kurzer Zeit setzten sich alle Partikel ab, und das überstehende Wasser 
konnte mit einer Pipette entfernt werden. Die Feinkornfraktion wurde durch 
portionsweise Zentrifugation in 250 ml-Zentrifugengläsern (Haereus Sepatech, 
Labofuge T mit Rotor 2250, 3000 U min' 1 , Dauer: 30 min) vom Wasser abgetrennt. Die 
Zentrifugationsrückstände wurden mit einem Spatel in eine dritte Kristallisierschale 
gegeben. An der Wandung anhaftende Reste wurden mit sehr wenig Wasser 
suspendiert und ebenfalls in die Kristallisierschale gegeben. Alle drei Fraktionen 
wurden bis zur Massekonstanz luftgetrocknet. Aus den um den Restwassergehalt 
korrigierten Massen wurden die Anteile der jeweiligen Fraktionen errechnet.
	        
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