Vergleich von Trocknungsmethoden
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Ob die Ursache für die Abweichungen bei dem y-HCH auf Verluste in der gefrierge
trockneten und der druckfiltrierten Probe oder auf ein falsches, zu hohes Ergebnis bei
der unter Normalbedingungen getrockneten Probe zurückzuführen ist, wurde nicht
weiter untersucht.
9.4 Soxhlet-Extraktion und SFE von Gemischen aus Natriumsulfat und
Schwebstoff
Es wurden vier verschiedene Gemische aus wasserfreiem Natriumsulfat, aktiviertem
Kupferpulver und dem Schwebstoff erstellt und in einem Achat-Mörser homogenisiert.
Eine Wassergehaltsbestimmung der Probe hatte einen Wasseranteil von 58,5 %
ergeben. Die Zusammensetzung, die für die Soxhlet-Extraktion eingesetzte Menge,
den berechneten und den experimentell bestimmten Wassergehalt der Gemische zeigt
Tabelle 9.1.
Einwaage
Einwaage
Soxhlet
Wassergehalt des Gemisches
Schweb.
Na 2 S0 4
Kupfer
errechnet
Experiment
15,0 g
37,5 g
3,0 g
11,1 g
15,8 %
15,6 %
15,0 g
30.0 g
3,0 g
9,6 g
18,3 %
18,0 %
15,0 g
22,5 g
3,0 g
8,1 g
21,7 %
21,0 %
15,0 g
15,0 g
3,0 g
6,6 g
26,6 %
26,3 %
Tabelle 9.1 Zusammensetzung, Einwaage der Soxhlet-Extraktionen, errechneter und
experimenteller Wassergehalt der Schwebstoff/Natriumsulfat-Gemische
Die Einwaagen der Gemische für die Soxhlet-Extraktionen waren so berechnet, daß
jeweils 1,25 g Trockensubstanz extrahiert wurden. Die gute Übereinstimmung zwischen
den berechneten und experimentell bestimmten Wassergehalten zeigt, daß die als
Kristallwasser gebundene Feuchtigkeit bei 105 °C vom Natriumsulfat wieder
abgegeben wird. Das Gemisch mit dem geringsten Anteil an Natriumsulfat neigte zum
Verklumpen, so daß dieses Gemisch besonders sorgfältig homogenisiert werden
mußte.