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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Vergleich von Trocknungsmethoden 
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Zur besseren Vergleichbarkeit sind die Resultate als Extraktionsausbeuten relativ zur 
luftgetrockneten Probe (mittlerer Balken) dargestellt. In der Legende sind die 
Trocknungsmethoden genannt; die Zahl in Klammern gibt die Reihenfolge der 
Darstellung (von links nach rechts) an. Die Extraktionen wurden dreimal durchgeführt; 
die Fehlerindikatoren geben die Standardabweichung wieder. Bei der Auswertung der 
SFE der druckfiltrierten Probe, die durch Zugabe von Aceton und Natriumsulfat 
aufgearbeitet worden war, wurden nur die ersten beiden SFE in die Auswertung 
einbezogen, weil bei der dritten SFE offensichtlich ein grober Fehler vorlag. 
Die Gefriertrocknung mit dem Christ-Gerät, die Trocknung unter Normalbedingungen 
und die Abtrennung von Wasser durch die Druckfiltration mit anschließender Abtren 
nung der polaren Phase führen zu vergleichbaren Ergebnissen. Die Aufarbeitung des 
zweiphasigen Gemisches mit Aceton und Natriumsulfat führt offensichtlich zu Verlusten 
von Zielanalyten. Vermutlich haften diese noch an der Oberfläche des Natriumsulfates, 
welches gründlicher gespült werden müßte. Weil die Methode der Flexan-Abtrennung 
und des zweimaligen Ausschüttelns des Methanol- Wasser-Gemisches einfacher und 
wesentlich schneller zu handhaben ist, wurde diese Methode für alle weiteren 
Extraktionen angewendet. Dies betraf auch die Extraktionen von getrockneten Proben, 
bei denen nur Methanol abzutrennen war. Ein weiterer Vorteil dieser Art der Aufarbei 
tung lag in dem Umstand, daß ein Teil der unerwünschten Begleitstoffe in der polaren 
Phase gelöst blieben und nicht mehr durch den cleanup abgetrennt werden mußten. 
Die meisten auffälligen Abweichungen der Extraktionsausbeute (> 100 %) waren bei 
der mit der Leybold-Heraeus-Anlage getrockneten Probe zu beobachten, die schon 
wegen der enormen Kontaminationsgefahren durch nichtchlorierte Verbindungen als 
Trocknungsmethode für spurenanalytische Zwecke ausschied. Das PCB 105 war auf 
der polaren Säule nicht gut von benachbarten Peaks getrennt und daher schlecht bzw. 
nur unsicher zu quantifizieren; zudem lag es in Konzentrationen vor, die der unteren 
Grenze des Kalibrationsbereiches entsprachen. Für den überhöhten Wert des HCB in 
der ersten der druckfiltrierten Proben war vermutlich ein falscher Meßwert in der 
zweiten SFE verantwortlich, was auch die hohe Standardabweichung begründet.
	        
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