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Kapitel 9
Nach ungefähr 50 Stunden war die Trocknung praktisch abgeschlossen. Der Schweb
stoff hatte dann noch einen Wassergehalt von 4 %, das Sediment von 1,5 %. Die
experimentell bestimmten Wassergehalte nach der Gesamtdauer (122 h) des
Versuches betrugen 3,3 % (Schwebstoff) und 0,7 % (Sediment).
Im Exsikkator verlief die Trocknung langsamer als unter Normaldruck; nach 24 Stunden
enthielt der Schwebstoff noch 45 % Wasser (36 % bei Trocknung unter Normaldruck).
Die Ursache für diesen unerwartet schlechten Trocknungsverlauf wurde nicht weiter
untersucht. Der Exsikkator wurde nur zu Beginn der Trocknung evakuiert, daher
entstand wahrscheinlich eine gesättigte Wasserdampfatmosphäre über der Probe. Ein
schärferes Trocknungsmittel und das kontinuierliche Absaugen des verdunstenden
Wassers hätten vermutlich zu einer effektiveren Trocknung geführt.
9.2.2 Die Gefriertrocknung
Bei den beiden Gefriertrocknungsanlagen handelte es sich um folgende Geräte:
• Lyovac GT 2 der Leybold-Heraeus GmbH
Bei diesem Gerät werden die tiefgefrorenen Proben auf einen vorgekühlten
Probenteller gestellt, anschließend wird der Trocknungsraum evakuiert. Der
Trocknungsverlauf ist über einen Temperaturfühler, der die Stellflächentempe
ratur anzeigt, und ein Barometer zu verfolgen. Das Vakuum während der
Trocknung wird durch die Leistung der angeschlossenen Pumpe bestimmt. Die
Temperatur der Probe erreicht zum Trocknungsende hin die Raumtemperatur.
• Gamma 2-20 der M. Christ Gefriertrocknungsanlagen GmbH
Dieses Gerät ermöglicht über elektronische Steuerungen eine zeit-, temperatur-
und druckgesteuerte Trocknung. Die Stellflächen für das Trocknungsgut
befinden sich in unmittelbarer Nähe des Eiskondensators, der eine Betriebs
temperatur von - 80 °C hat. Dadurch kann die Probe direkt im Trocknungsraum
tiefgefroren und besonders schonend bei Temperaturen deutlich unterhalb der
Raumtemperatur getrocknet werden [345].
Mit diesen beiden Geräten wurde eine Probe des Schwebstoffes und des RP 18-
Materials getrocknet, in der Christ-Anlage zusätzlich noch eine Probe des Sedimentes.
Die Trocknung mit dem Gerät der Fa. Christ erfolgte bei einer Einfriertemperatur von
-40 °C, einer Trocknungstemperatur von - 10 °C und einem Restdruck von 0,37 mbar