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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

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Kapitel 9 
Nach ungefähr 50 Stunden war die Trocknung praktisch abgeschlossen. Der Schweb 
stoff hatte dann noch einen Wassergehalt von 4 %, das Sediment von 1,5 %. Die 
experimentell bestimmten Wassergehalte nach der Gesamtdauer (122 h) des 
Versuches betrugen 3,3 % (Schwebstoff) und 0,7 % (Sediment). 
Im Exsikkator verlief die Trocknung langsamer als unter Normaldruck; nach 24 Stunden 
enthielt der Schwebstoff noch 45 % Wasser (36 % bei Trocknung unter Normaldruck). 
Die Ursache für diesen unerwartet schlechten Trocknungsverlauf wurde nicht weiter 
untersucht. Der Exsikkator wurde nur zu Beginn der Trocknung evakuiert, daher 
entstand wahrscheinlich eine gesättigte Wasserdampfatmosphäre über der Probe. Ein 
schärferes Trocknungsmittel und das kontinuierliche Absaugen des verdunstenden 
Wassers hätten vermutlich zu einer effektiveren Trocknung geführt. 
9.2.2 Die Gefriertrocknung 
Bei den beiden Gefriertrocknungsanlagen handelte es sich um folgende Geräte: 
• Lyovac GT 2 der Leybold-Heraeus GmbH 
Bei diesem Gerät werden die tiefgefrorenen Proben auf einen vorgekühlten 
Probenteller gestellt, anschließend wird der Trocknungsraum evakuiert. Der 
Trocknungsverlauf ist über einen Temperaturfühler, der die Stellflächentempe 
ratur anzeigt, und ein Barometer zu verfolgen. Das Vakuum während der 
Trocknung wird durch die Leistung der angeschlossenen Pumpe bestimmt. Die 
Temperatur der Probe erreicht zum Trocknungsende hin die Raumtemperatur. 
• Gamma 2-20 der M. Christ Gefriertrocknungsanlagen GmbH 
Dieses Gerät ermöglicht über elektronische Steuerungen eine zeit-, temperatur- 
und druckgesteuerte Trocknung. Die Stellflächen für das Trocknungsgut 
befinden sich in unmittelbarer Nähe des Eiskondensators, der eine Betriebs 
temperatur von - 80 °C hat. Dadurch kann die Probe direkt im Trocknungsraum 
tiefgefroren und besonders schonend bei Temperaturen deutlich unterhalb der 
Raumtemperatur getrocknet werden [345]. 
Mit diesen beiden Geräten wurde eine Probe des Schwebstoffes und des RP 18- 
Materials getrocknet, in der Christ-Anlage zusätzlich noch eine Probe des Sedimentes. 
Die Trocknung mit dem Gerät der Fa. Christ erfolgte bei einer Einfriertemperatur von 
-40 °C, einer Trocknungstemperatur von - 10 °C und einem Restdruck von 0,37 mbar
	        
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