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Kapitel 9 
• Die Gefriertrocknung; es standen zwei verschiedene Gerätetypen zur Verfü 
gung: Eine der Anlagen ermöglichte die Trocknung bei einer konstanten 
Temperatur des Trocknungsgutes, bei der anderen gleicht sich gegen Ende der 
Trocknung die Gutstemperatur der Raumtemperatur an. 
• Die Filtration; hierzu wurde eine laborübliche Vakuumfiltrationsanlage unter 
Stickstoff-Schutzgas benutzt. 
• Die Druckfiltration; die Filtration wurde mit Überdruck eines Inertgases 
(Stickstoff) beschleunigt. 
• Die Zentrifugation; das nach der Zentrifugation über der Probe stehende 
Wasser wurde abdekantiert. 
Bei den Filtrationen und der Zentrifugation kann nur ein Teil der Feuchtigkeit abge 
trennt werden; es handelt sich daher nicht um Trocknungen im engeren Sinne. 
Um eventuelle Kontaminationen nachzuweisen, wurde - wenn möglich - parallel zur 
eigentlichen Probe eine definierte Menge eines gereinigten Adsorbens (modifiziertes 
Kieselgel, reversed phase, RP 18) dem jeweiligen Trocknungsprozeß unterworfen. Das 
RP 18-Adsorbens hat einen sehr unpolaren Charakter und daher eine hohe Affinität zu 
unpolaren Stoffen. Eine mögliche Kontaminationsquelle für lipophile Substanzen wäre 
daher durch eine Anreicherung der Stoffe an dem RP 18-Adsorbens angezeigt worden. 
Zur Reinigung wurden ca. 4,5 g des Materials mit der optimierten SFE-Methode in 
einer 8 ml-Extraktionszelle extrahiert. Nach der ersten Extraktion wurde die Vorlage 
des Extraktionssammlers gewechselt und das Adsorbens erneut extrahiert, dieser 
Extrakt aufgereinigt und gaschromatographisch (C1-20) analysiert. Das 
Chromatogramm war praktisch identisch mit dem eines SFE-Blindwertes, d.h. das RP 
18 war nach einer SFE im Sinne der Analyse blindwertfrei. 
Bei den Filtrationsmethoden und der Zentrifugation wurde das Filtrat bzw. das 
abdekantierte Wasser mit n-Plexan extrahiert, um eventuelle Verschleppungen von 
Zielanalyten nachzuweisen.