Entwicklung und Validierung einer SFE-Methode 
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Durch eine Anwendung des Analysenverfahrens (ohne Probennahme und Trocknung) 
auf Proben aus einem internationalen Ringversuch sollten die gesamte Probenvorbe 
reitung (einschl. cleanup) und die gaschromatographische Quantifizierung überprüft 
werden. Im Rahmen des QUASIMEME-Projektes der Europäischen Union (Quality 
assurance of information for marine environmental monitoring in Europe) wurden zuvor 
von Referenzlaboratorien untersuchte Sedimente an die Projektteilnehmer verteilt [338, 
339]. Das Projekt lief über vier Runden mit je zwei Proben. Diese Proben wurden mit 
dem vorgestellten Analysenverfahren durch eine Dreifachbestimmung untersucht. Die 
Quantifizierung der aufgereinigten Extrakte erfolgte auf beiden Trennsäulen. Die 
Resultate der Analyse wurden beim QUASIMEME-Projekt nach der Abweichung des 
Analysenwertes vom festgesetzten Zielwert (assigned value) bewertet. Das 
Analysenergebnis durfte um ± 25 % vom Zielwert abweichen, die Analyse wurde dann 
als richtig bewertet. Diesen Bewertungskriterien folgend sind die Ergebnisse der 
Analysen in Tabelle 8.6 zusammengefaßt. Die Einzelergebnisse sind dem Anhang zu 
entnehmen. Von einer Probe (QOR016MS) stand nicht genügend Sediment für eine 
Mehrfachbestimmung zur Verfügung, das Analysenergebnis wurde daher nicht 
berücksichtigt. 
Substanz 
Anzahl der Analysenergebnisse 
= Zielwert ± 25 % 
> Zielwert ± 25 % 
< Zielwert ± 25 % 
a-HCH 
2 
3 
2 (< BG) 
HCB 
- 
7 
- 
Y-HCH 
2 
2 
3 (< BG) 
PCB 28 
1 
6 
- 
PCB 52 
1 
6 
- 
PCB 101 
6 
1 
- 
p,p'-DDE 
6 
1 
- 
PCB 118 
6 
1 
- 
p,p-DDD 
- 
6 
1 
PCB 153 
6 
1 
- 
PCB 105 
5 
1 
1 
p,p'-DDT 
2 
4 
1 
PCB 138 
7 
- 
- 
PCB 156 
1 
- 
6 
PCB 180 
5 
2 
- 
Tab. 8.6 Ergebnisse der Analyse von zertifizierten Sedimenten des 
QUASIMEME-Projektes