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Kapitel 8 
Fazit: 
Die Ergebnisse der Versuche zeigten, daß die Extraktion mit überkritischen Gasen zu 
vergleichbaren Ergebnissen wie die Extraktion mit organischen Lösungsmitteln in 
einem Soxhlet-Extraktor führte. Die mittlere Wiederfindung (Summe der Wiederfindun 
gen dividiert durch die Anzahl der bestimmten Analyten) für den Schwebstoff und das 
Sediment des Abschnittes 8.2.3 lagen bei 101 % und 97 %. Speziell für die Proben 
vorbereitung von Proben mit sehr geringen Konzentrationen von chlorierten Kohlen 
wasserstoffen schien die SFE eine bessere Extraktionseffizienz zu ermöglichen, denn 
die mittlere Wiederfindung des Vergleiches aus Abschnitt 8.2.1 beträgt 134 %. Ein 
statistisch eindeutiger Beweis für diese Vermutung konnte nicht erbracht werden, weil 
die durch Unterschiede der Probenvorbereitung und der gaschromatographischen 
Analyse hervorgerufenen Unsicherheiten der Analysenergebnisse zu groß waren. Auf 
höhere Extraktionsausbeuten der SFE im Vergleich zu konventionellen Extraktions 
methoden ist bereits in anderen Arbeiten hingewiesen worden [244, 301, 330, 331]. 
8.3 Validierung des Analysenverfahrens 
Die in den vorherigen Abschnitten durchgeführten Versuche beinhalteten nur die 
Validierung des Extraktionsverfahrens. Fehler der weiteren Probenaufarbeitung, der 
Messung und der Auswertung konnten durch diese Versuche nicht erfaßt werden. Mit 
dem entwickelten Analysenverfahren sollten Aussagen, z.B. zur Belastung von 
Sedimenten mit chlorierten Kohlenwasserstoffen gemacht werden. Der Aussagewert 
eines Analysenergebnisses ist entscheidend abhängig von der Reproduzierbarkeit und 
der Richtigkeit des Ergebnisses, d.h. das Ergebnis sollte im Rahmen einer dem 
analytischen Problem angepaßten Schwankungsbreite unabhängig vom Analysenver 
fahren, Ort und Zeitpunkt sein. Um dieses zu gewährleisten, werden Ringversuche 
oder Interkalibrationen durchgeführt. Eine ähnliche Überprüfung ist durch die Anwen 
dung des Analysenverfahrens auf zertifizierte Referenzmaterialien möglich. Es stehen 
jedoch nicht alle Untersuchungsobjekte mit den jeweiligen Zielanalyten zur Verfügung. 
Weder Ringversuche noch Referenzmaterialien beinhalten die Überprüfung der 
Probennahme (vergl. Kap. 10), auch einige Teilschritte der Probenvorbereitung (z.B. 
Trocknung oder Homogenisierung) werden nicht berücksichtigt. Einschränkend muß 
gesagt werden, daß derartige Proben einen künstlichen Charakter haben, denn im 
Rahmen einer Zertifizierung oder einer Interkalibration werden die Sedimente gemah 
len, gesiebt, sterilisiert und homogenisiert [15, 205, 334-336]. Trotzdem sind sie gut 
geeignet für die Validierung von Analysenmethoden und für Ringversuche [14, 337].