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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

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Kapitel 8 
Die F-Werte, bei denen eine höhere Standard- 
Substanz 
F 
t 
abweichung für die SFE festgestellt wurde (f, = 2 
a-HCH 
1,35 
6,84 
und f 2 = 5), sind grau unterlegt und kursiv dargestellt. 
HCB 
1,54 
,08 
Y-HCH 
1,41 
2,88 
Beim F-Test fielen nur das p,p'-DDE auf, alle 
PCB 28 
1,47 
2,39 
anderen Substanzen zeigten keine Unterschiede in 
PCB 52 
5,11 
1,22 
der Reproduzierbarkeit. Die SFE lieferte trotz der 
PCB 101 
14,24 
1,48 
geringeren Einwaage (Soxhlet-Extraktion: 50 g, SFE: 
p,p'-DDE 
20,74 
3,70 
10 g) eine gute Reproduzierbarkeit. Der t-Test zeigte 
PCB 118 
6,76 
2,97 
für a-HCH, p,p'-DDE und PCB 156 einen 
signifikanten Unterschied Für p,p'-DDE hatte der t- 
p,p -DDD 
1.36 
3,27 
PCB 153 
1,06 
2,30 
Test keine Gültigkeit, denn er darf nur angewendet 
werden, wenn der F-Test keine signifikanten 
PCB 105 : 
1,86 
3,25 
p,p'-DDT 
3,08 
2,25 
Unterschiede für die Standardabwei-chung ergeben 
PCB 138 
5,17 
2,44 
hat. PCB 156 und a-FICH wurden in 
PCB 156 
3,33 
4,36 
Konzentrationen von 42,7 bzw 51,1 pg/g gemessen. 
PCB-180 
5.18 
3,21 
Die Bestimmungsgrenze für diese Analyten bei der 
Tab. 8.3 F- und t-Werte des 
SFE betrug ca. 20 pg/g (siehe Kap. 3.1.2), die Vergleiches zwischen 
ermittelten Konzentrationen lagen nur geringfügig SFE und Soxhlet 
über diesem Wert, die Ergebnisse waren daher mit großer Unsicherheit behaftet. Um 
genauer zu überprüfen, ob zwischen SFE und Soxhlet-Extraktion ein Unterschied 
bestand, hätten mehrere ähnlich gering belastete Sedimente untersucht werden 
müssen. Die Genauigkeit und Vergleichbarkeit der Messungen ließe sich durch 
folgende Maßnahmen erhöhen: 
• Eine höhere Anzahl von Messungen erhöht die Freiheitsgrade und somit die 
Empfindlichkeit des F- und t-Testes. 
• Die Proben der verschiedenen SFE-Bedingungen und der Soxhlet-Extraktionen 
sollten in einer gemeinsamen Sequenz gaschromatographisch analysiert 
werden (siehe Kap. 7.3.3). 
• Eine Erhöhung der Einwaagen für beide Extraktionsverfahren würde eine 
höhere analytische Empfindlichkeit und Genauigkeit ermöglichen. Die Ein 
waagen sollten für beide Extraktionsverfahren möglichst gleich sein. 
Um die Vollständigkeit der Soxhlet-Extraktion zu überprüfen, wurde eine Probe des
	        
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