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Kapitel 8 
Anschließend wurden die Hülsen, zusammen mit der bei 250 °C ausgeheizten Soxhlet- 
Apparatur (100 ml), zuerst mit Ethylacetat (200 ml) und dann mit einem Aceton/n- 
Hexan-Gemisch (je 100 ml) ohne Inhalt betrieben, um einen optimalen Blindwert zu 
erzielen. Der zu extrahierende Feststoff wurde in die Hülse eingewogen und mit einem 
neuen Volumen des Aceton/n-Hexan-Gemisches für 18-24 h extrahiert [15]. Zur 
Entschwefelung wurden ca. 0,5 g aktiviertes Kupferpulver vor der Extraktion in die 
Lösungsmittelvorlage gegeben. Nach erfolgter Extraktion wurde der Extrakt am 
Rotationsverdampfer auf ca. 1-2 ml Restvolumen eingeengt. 
Zur Ermittlung des Blindwertes wurden drei Soxhlet-Extraktionen mit leerer Hülse 
durchgeführt. Nach Aufreinigung der Extrakte wurden die Konzentrationen der CKW 
gaschromatographisch mit der Methode C 5-100 (C 1-20 für die Blindwerte) bestimmt. 
Die Mittelwerte der aus den Soxhlet- 
Extraktionen hervorgegangenen Kon 
zentrationen und die relative Stan 
dardabweichung s sind in Tabelle 8.2 
zusammengefaßt. Der Mittelwert des 
Blmdwertes (Bl) wurde auf eine (fiktive) 
Einwaage von 50 g berechnet. In 
Anbetracht der geringen Konzentra 
tionen war die Reproduzierbarkeit 
zufriedenstellend. Die hohe Standardab 
weichung beim p,p'-DDD war auf einen 
Ausreißer bei der vierten Extraktion 
zurückzuführen (367 pg/g). Mit der SFE 
wurde das Sedimentgemisch (jeweils 
zehn Gramm) je dreimal unter allen in 
Tab. 8.1 genannten Bedingungen extra 
hiert. Die Zugabe des internen Stan 
dards erfolgte nach der SFE, vor dem _ . _ . _ , _ , , 
a Tab. 8.2 Durch Soxhlet-Extraktion bestimm- 
Einengen und der Aufreinigung des te Konzentrationen von CKW in der 
Extraktes. Die gaschromatographische Sediment-Mischprobe 
Quantifizierung erfolgte mit der Methode C 1-20. Die mit der SFE ermittelten 
Konzentrationen wurden relativ zur Soxhlet-Extraktion berechnet (prozentuale Wieder 
findung). Diagramm 8.1 gibt die Ergebnisse wieder, die Fehlerindikatoren zeigen die 
Standardabweichung der SFE an. 
Substanz 
c [pg/g] 
s [%] 
bi[pg/g] 
a-HCH 
34,4 
10,5 
5,4 
HCB 
133,5 
21,7 
3,5 
Y-HCH 
83,0 
17,7 
4,5 
PCB 28 
75,6 
19,3 
4,2 
PCB 52 
116,4 
15,4 
4,2 
PCB 101 
97,9 
20,1 
2,5 
p,p'-DDE 
63,8 
19,5 
1,0 
PCB 118 
93,3 
16,4 
1,8 
p,p'-DDD 
233,9 
28,0 
6,0 
PCB 153 
195,2 
18,8 
2,7 
PCB 105 
39,7 
12,0 
1,9 
p,p'-DDT 
210,1 
21,7 
10,8 
PCB 138 
143,4 
17,9 
3,6 
PCB 156 
28,9 
11,9 
1,0 
PCB 180 
66,3 
18,7 
1,7