Entwicklung und Validierung einer SFE-Methode
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Es sollen an dieser Stelle nur die Richtigkeit und die Präzision der SFE betrachtet
werden. Der Vergleich der Präzision zweier Verfahren erfolgt durch den F-Test. Die
Gleichwertigkeit von Mittelwerten, die aus zwei Verfahren hervorgegangen sind, wird
mit einem Mittelwert-t-Test (auch nur t-Test genannt) überprüft [327].
F-Test
Der F-Test prüft, ob sich zwei Standardabweichungen (mit den Freiheitsgraden f, und
f 2 ) im Rahmen der möglichen Zufallsschwankungen auf die gleiche Varianz der
normalverteilten Grundgesamtheit zurückführen lassen. Die aus dem F-Test
hervorgehende Zahl wird mit einem tabellierten Wert, der von der Wahrscheinlichkeit
P und den beiden Freiheitsgraden abhängt, verglichen. Ist der errechnete Wert kleiner
als der tabellierte, so sind die beiden Standardabweichungen auf der Basis der
Wahrscheinlichkeit P als gleich anzusehen.
t-Test
Der t-Test prüft, ob der Unterschied zwischen zwei Mittelwerten, die aus voneinander
unabhängigen Meßserien (mit der Anzahl von Messungen n 1 und n 2 ) hervorgegangen
sind, auf den Zufallsfehler zurückzuführen ist, d.h. ob die beiden Mittelwerte auf
dieselbe normalverteilte Grundgesamtheit zurückzuführen sind. Der aus dem t-Test
ermittelte Wert wird mit einem für die gewählte Wahrscheinlichkeit P und dem
vorgegebenen Freiheitsgrad f (f = f, + f 2 - 2) charakteristischen Wert verglichen, der
ebenfalls in tabellierter Form vorliegt. Die beiden Mittelwerte können als vergleichbar
angesehen werden, wenn der tabellierte Wert größer ist als der errechnete.
Die Methode zur Extraktion von chlorierten Kohlenwasserstoffen mit überkritischen
Fluiden sollte anhand verschiedener Proben mit der Soxhlet-Extraktion verglichen
werden.
8.2.1 SFE und Soxhlet-Extraktion einer Sedimentprobe
Von dem Gemisch aus Sedimenten der Deutschen Bucht (vergl. 8.1) wurden je 50 g
sechsmal mit dem Soxhlet gemäß folgenden Bedingungen extrahiert:
Die Extraktionshülsen (Glasfaser) wurden bei 550 °C im Muffelofen geglüht, um
anhaftende organische Rückstände zu veraschen.