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Kapitel 8 
Während durch eine zweite Extraktion unter identischen SFE-Bedingungen (2. SFE) 
keine nennenswerten Mengen von Zielanalyten mehr aus den Sedimenten extrahiert 
werden konnten, ließen sich noch erhebliche Mengen an chlorierten 
Kohlenwasserstoffen nach Zugabe des Modifiers extrahieren (3. SFE). Der Umstand, 
daß eine einmalige Zugabe des Modifiers vor der statischen Extraktion u.U. nicht 
ausreichend sein kann, wurde bereits in Kap. 6.5 erwähnt. Die Ergebnisse bestätigen 
dies und machen deutlich, daß nur die kontinuierliche Zugabe von Methanol als 
Modifier eine vollständige Extraktion der Zielanalyten gewährleistet. 
Ziel der Versuche war, eine "robuste" Methode zu entwickeln, die eine quantitative und 
reproduzierbare Extraktion für sehr variable Matrices, wie marine Sedimente und 
Schwebstoffe, gewährleistete. Geringfügig mildere und somit selektivere Extraktions 
bedingungen hätten für das beschriebene, sehr sandige Sedimentgemisch eventuell 
ausreichend sein können, aber für ein anderes Sediment mit anderer Charakteristik 
(z.B. mit höherem Anteil an extrahierbaren organischen Komponenten) zu 
unvollständiger Extraktion führen können. Es wurde daher nicht weiter geprüft, ob 
geringfügig mildere Extraktionsbedingungen, wie z.B. niedrigere Temperatur oder 
niedrigerer Druck bei kontinuierlicher Modifierzugabe für eine vollständige Extraktion 
ausreichend gewesen wären. Zudem war der Vorteil einer geringfügig höheren 
Selektivität vernachlässigbar, da eine Anwendung von Modifiern in der SFE immer zu 
einer Koextraktion von organischen Matrixbestandteilen führt. Eine Aufreinigung des 
Extraktes vor der gaschromatographischen Analyse ist in der Spurenanalytik daher 
meist unvermeidbar. 
8.2 Validierung der SFE-Methode 
Wenn ein Teilschritt innerhalb eines Analysenverfahrens verändert wird, so muß 
gewährleistet sein, daß diese Änderung das Analysenergebnis nicht beeinflußt bzw. 
die Analyse zu vergleichbaren Ergebnissen führt. Für die Überprüfung einer neuen 
Extraktionsmethode (z.B. SFE oder Mikrowellen-Extraktion) wird diese mit etablierten 
Methoden verglichen [210-214, 332, 333]. Die Analysenergebnisse, die aus zwei 
verschiedenen Verfahren hervorgehen, werden unter statistischen Gesichtspunkten 
miteinander verglichen; man spricht auch von einer Validierung oder einer Überprü 
fung der "Gleichwertigkeit von Analysenverfahren" [316]. Eine Validierung beinhaltet 
eine Überprüfung hinsichtlich der Richtigkeit, Präzision, Selektivität, Linearität und der 
Nachweisgrenze (siehe Kap. 3 und 6) des Analysenverfahrens [328].