Entwicklung und Validierung einer SFE-Methode 
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Das Gemisch wurde in einem Becherglas grob gemischt und mehrere Stunden in einer 
11-Enghalsflasche mit einem 3D-Turbular-Mischer homogenisiert. Das Gemisch war 
überwiegend sandig und hatte nur einen geringen organischen Anteil (0,26 % TOC). 
Es wurden verschiedene Temperaturen und Drücke angewendet und sowohl reines als 
auch mit Methanol modifiziertes Kohlendioxid verwendet. In allen Versuchen würden 
zehn Gramm des Gemisches in einer 8 ml-Zelle für 15 min statisch und 30 min 
dynamisch bei einem Fluß von 1-1,2 ml/min extrahiert, was zu einem Gesamtvolumen 
von 30-35 ml überkritischem Fluid führte (1. SFE). Durch eine Wiederholung der 
Extraktion derselben Probe bei gleichbleibenden Bedingungen wurde zunächst 
überprüft, ob die Extraktionszeit ausreichend war (2. SFE). In einer dritten Extraktion 
wurde bei drastischeren Extraktionsbedingungen getestet, ob die zuvor angewendeten 
Bedingungen für eine vollständige Extraktion ausreichend waren (3. SFE) [301]. Für 
die Versuche, bei denen die 1. und 2. SFE mit reinem Kohlendioxid durchgeführt 
worden waren, wurden die Bedingungen bei der 3. SFE durch Zugabe von 1 ml 
Methanol vor der statischen Extraktionsphase verschärft. Bei den Extraktionen, bei 
denen bereits Methanol zugesetzt worden war, wurden Druck und Temperatur erhöht 
(auf 100 °C und 400 atm) und weiterer Modifier zugegeben. Die Extrakte wurden 
aufgereinigt und auf der polareren Trennsäule (HT8) gaschromatographisch analysiert. 
Tabelle 8.1 listet die Extraktionsbedingungen und die ermittelten Konzentrationen des 
PCB 153 auf. 
T 
P 
Modifierzugabe 
Konzentration PCB 153 
[pg/g] 
Summe 
SFE l-lll 
[°C] 
[atm] 
stat. Extr. 
dyn. Extr. 
1. SFE 
2. SFE 
3. SFE 
60 
200 
- 
- 
123 
- 
143 
266 
100 
350 
- 
- 
192 
- 
99 
291 
80 
350 
1 ml 
- 
217 
11 
8 
236 
80 
350 
1 ml 
0,1 ml/min 
269 
- 
- 
269 
Tab. 8.1 Konzentrationen von PCB 153 aus drei aufeinanderfolgenden 
SFE-Extraktionen derselben Probe, die unter verschiedenen 
Extraktionsbedingungen durchgeführt wurden 
Die der Literatur entnommenen Angaben über SFE-Bedingungen, die eine quantitati 
ve Extraktion von chlorierten Kohlenwasserstoffen mit reinem Kohlendioxid ermögli 
chen sollten, hielten einer Überprüfung nicht stand.