Die quantitative Bestimmung 
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Ein Optimum an Trennleistung wäre durch die multidimensionale Gaschromatographie 
mit massenspektroskopischer Detektion möglich. Der enorme technische Aufwand 
eines solchen Verfahrens verhindert jedoch eine Anwendung in der Routineanalytik. 
Bei der seriellen Kopplung von zwei Trennsäulen unterschiedlicher Polarität besteht 
die Gefahr, daß auf der ersten Säule getrennte Stoffe ein umgekehrtes Elutions 
verhalten zeigen und auf der zweiten Säule wieder koeluieren. Aus diesem Grund 
wurde die Bestimmung der Extrakte auf zwei Säulen mit unterschiedlicher Polarität 
durchgeführt (siehe Kap. 7.1). Für vergleichende Messungen, wie sie z.B bei der 
Optimierung der SFE (Kap. 8) durchgeführt wurden, erfolgte die gaschromatogra 
phische Bestimmung der Extrakte nur auf einer Trennsäule. 
In vielen Arbeiten wurde die chromatographische Trennung mit Standardlösungen oder 
mit den technischen PCB-Gemischen optimiert. Diese Ansätze sind auf die 
Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in Umweltproben nur bedingt 
übertragbar, denn die PCB machen nur einen geringen Anteil des Spektrums der 
chlorierten Verbindungen aus. Zusätzlich kann die Bestimmung mit dem ECD auch 
durch andere ECD-aktive Substanzen beeinflußt werden. Dies soll an einem Beispiel 
erläutert werden. Es ist bekannt, daß die Hexachlorbiphenyle PCB 138 und PCB 163 
auf unpolaren Trennsäulen koeluieren, daher werden polare stationäre Phasen benutzt 
um diese zu trennen [323-325]. Standardlösungen dieser beiden PCB und des p,p'- 
DDT wurden in beide GC-Systeme injiziert. Die Retentionszeiten für die beiden 
unterschiedlichen Trennsäulen waren: 
p,p'-DDT PCB 138 PCB 163 
DB5: 54,93 min 54,40 min 54,34 min 
HT8: 62,51 min 62,91 min 62,58 min 
Die Kongenere PCB 138 und 163 waren auf der unpolaren Säule erwartungsgemäß 
nicht zu trennen. Die polare Phase ermöglichte die Trennung der beiden PCB, führte 
aber zu einer Koelution des p,p'-DDT mit dem PCB 163. Eine korrekte Bestimmung 
des PCB 163 wäre mit keiner der beiden Trennsäulen möglich gewesen. Der Gebrauch 
einer weiteren Trennsäule mit unterschiedlicher Polarität oder die massenspektros 
kopische Detektion wären eine Lösung für das geschilderte Problem gewesen.