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Kapitel 7
Die Unsicherheiten der gaschromatographischen Quantifizierung von Probenextrakten
sind bei der Betrachtung der Reproduzierbarkeiten der Extraktions- und des
Analysenverfahren (Kap. 8) zu berücksichtigen.
7.3.4 Quantifizierungsfehler durch Koelution von Substanzen
Ein Problem der gaschromatographischen Bestimmung von chlorierten Kohlenwasser
stoffen ist die Koelution, d.h. die gleichzeitige Elution von zwei oder mehreren
Substanzen. Für die Stoffgruppe der PCB wurden diese Koelutionen in verschiedenen
Arbeiten eingehend untersucht. Schon seit geraumer Zeit ist bekannt, daß sich die
technischen Gemische der PCB nicht auf einer einzelnen chromatographischen Säule
trennen lassen [18, 319]. Methoden zur sicheren Bestimmung einzelner Kongenere
sind:
• Die multidimensionale Gaschromatographie; bei dieser Technik wird ein Cluster
von nicht aufgelösten Peaks durch ein Schaltventil oder ähnliche Vorrichtungen
auf eine zweite Säule mit unterschiedlicher Polarität der stationären Phase
gegeben [18, 115, 320]
• Die nacheinander erfolgende Bestimmung auf zwei (oder mehreren) Chromato
graphiesäulen unterschiedlicher Polarität [321-324]. Werden für einen Zielana-
lyten unterschiedliche Konzentrationen mit den verschiedenen Trennsäulen
ermittelt, so ist die geringere als die analytisch korrekte anzusehen. Diese
Methode der gaschromatographischen Analyse kann in einem Schritt erfolgen,
wenn der Gasstrom nach dem Injektor durch einen (Y- oder T-) Splitter auf die
beiden Trennsäulen aufgeteilt wird. Das Temperaturprogramm kann dann
allerdings nicht optimal an die Trennsäulen angepaßt werden.
• Die serielle Kombination von zwei Chromatographiesäulen unterschiedlicher
Polarität [322, 325].
• Die massenspektroskopische Detektion ermöglicht eine Unterscheidung von
koeluierenden PCB mit einem unterschiedlichen Chlorierungsgrad.
Die sorgfältige Abtrennung störender Matrixbestandteile vor der gaschromatogra
phischen Bestimmung sowie eine erweiterte Fraktionierung der Extrakte nach
Polaritäten mit der Säulenchromatographie oder der HPLC (siehe Kapitel 5) können
Fehler durch Koelutionen verringern [150, 199, 203, 326].