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Kapitel 7
7.3.2 Kalibrierung der Gaschromatographen
Bei der verwendeten Chromatographie-Software erfolgt die Quantifizierung von
Zielanalyten durch die Bestimmung des Verhältnisses zwischen der Peakhöhe oder
Peakfläche des Zielanalyten und des internen Standards. Zur Kalibrierung wurden sog.
Kalibrierlösungen erstellt, die verschiedene Konzentrationen der Analyten und kon
stante Konzentrationen der internen Standards enthielten. Unter Berücksichtigung der
im vorherigen Abschnitt festgestellten Empfindlichkeitscharakteristik und der anzu
strebenden Quantifizierung im linearen Bereich des ECD wurden zwei Kalibrations
bereiche gewählt:
• Analytkonzentration 1 -20 pg/pl (1, 5, 10, 20 pg/pl) bei einer Konzentration des
internen Standards von 5 pg/pl. Die hierzu erstellte gaschromatographische
Methode wurde C 1-20 genannt.
• Analytkonzentration 5-100 pg/pl (5, 10, 50, 100 pg /pl) bei einer Konzentration
des internen Standards von 50 pg/pl; Methodenname C 5-100.
Für beide Kalibrationsbereiche wurden aus einer gemeinsamen Stammlösung je vier
Verdünnungen erstellt, die die Berechnung einer Kalibrierfunktion auf der Basis von
vier Punkten ermöglichte. Die genauen Konzentrationen der Analyten sind dem
Anhang zu entnehmen.
Für eine Kalibrierung wurden je 2 pl dieser Lösungen in die Gaschromatographen
injiziert. Die Konzentrationen der Analyten und internen Standards mußten in eine
Tabelle des Programms eingetragen werden. Die Auswertung der Detektorsignale
erfolgte immer anhand der Peakflächen. Die ermittelten Flächenverhältnisse (Fläche
Analyt / Fläche Int. Std.) wurden in Relation zu den bekannten Konzentrationsver
hältnissen (Konz. Analyt / Konz. Int. Std.) gestellt. Abbildung 7.3 zeigt die aus den
Messungen hervorgegangenen Kalibrierfunktionen für die beiden Kalibrationsbereiche
am Beispiel des PCB 105, die automatisch vom Programm berechnet wurden. Die
Bezeichnungen rsp-ratio und amt-ratio stehen für das Peakflächen- (response-ratio)
und das Konzentrationsverhältnis (amount-ratio). Der Ausdruck r A 2 ist der Korrela
tionskoeffizient. Für die anderen Analyten wurde ein ähnlich streng linearer Verlauf der
Kalibrierfunktion ermittelt.