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Kapitel 7 
7.3.2 Kalibrierung der Gaschromatographen 
Bei der verwendeten Chromatographie-Software erfolgt die Quantifizierung von 
Zielanalyten durch die Bestimmung des Verhältnisses zwischen der Peakhöhe oder 
Peakfläche des Zielanalyten und des internen Standards. Zur Kalibrierung wurden sog. 
Kalibrierlösungen erstellt, die verschiedene Konzentrationen der Analyten und kon 
stante Konzentrationen der internen Standards enthielten. Unter Berücksichtigung der 
im vorherigen Abschnitt festgestellten Empfindlichkeitscharakteristik und der anzu 
strebenden Quantifizierung im linearen Bereich des ECD wurden zwei Kalibrations 
bereiche gewählt: 
• Analytkonzentration 1 -20 pg/pl (1, 5, 10, 20 pg/pl) bei einer Konzentration des 
internen Standards von 5 pg/pl. Die hierzu erstellte gaschromatographische 
Methode wurde C 1-20 genannt. 
• Analytkonzentration 5-100 pg/pl (5, 10, 50, 100 pg /pl) bei einer Konzentration 
des internen Standards von 50 pg/pl; Methodenname C 5-100. 
Für beide Kalibrationsbereiche wurden aus einer gemeinsamen Stammlösung je vier 
Verdünnungen erstellt, die die Berechnung einer Kalibrierfunktion auf der Basis von 
vier Punkten ermöglichte. Die genauen Konzentrationen der Analyten sind dem 
Anhang zu entnehmen. 
Für eine Kalibrierung wurden je 2 pl dieser Lösungen in die Gaschromatographen 
injiziert. Die Konzentrationen der Analyten und internen Standards mußten in eine 
Tabelle des Programms eingetragen werden. Die Auswertung der Detektorsignale 
erfolgte immer anhand der Peakflächen. Die ermittelten Flächenverhältnisse (Fläche 
Analyt / Fläche Int. Std.) wurden in Relation zu den bekannten Konzentrationsver 
hältnissen (Konz. Analyt / Konz. Int. Std.) gestellt. Abbildung 7.3 zeigt die aus den 
Messungen hervorgegangenen Kalibrierfunktionen für die beiden Kalibrationsbereiche 
am Beispiel des PCB 105, die automatisch vom Programm berechnet wurden. Die 
Bezeichnungen rsp-ratio und amt-ratio stehen für das Peakflächen- (response-ratio) 
und das Konzentrationsverhältnis (amount-ratio). Der Ausdruck r A 2 ist der Korrela 
tionskoeffizient. Für die anderen Analyten wurde ein ähnlich streng linearer Verlauf der 
Kalibrierfunktion ermittelt.