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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Die quantitative Bestimmung 
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7.3.1 Die interne Standard-Methode 
Bei der internen Standard-Methode werden zu einem bestimmten Zeitpunkt des 
Analysenverfahrens ein oder mehrere Stoffe - die internen Standards - zu der Probe 
gegeben. Der interne Standard durchläuft mit der Probe alle weiteren Aufarbeitungs 
schritte (inklusive der Chromatographie) und sollte im gleichen Maße wie die Analyten 
Verlusten unterliegen. 
Ein interner Standard soll folgende Bedingungen erfüllen: 
• Er darf in der Probe selbst nicht enthalten sein. 
• Er soll an einer freien Stelle des Chromatogramms möglichst nahe am zu 
quantifizierenden Analytpeak eluieren. 
• Die Konzentration des internen Standards und des Zielanalyten sollen ähnlich 
sein. 
• Er soll möglichst ähnliche physikalische und chemische Eigenschaften wie der 
zu quantifizierende Analyt haben. 
Die letzte Bedingung läßt sich bei der massenspektroskopischen Detektion in idealer 
Weise durch die Verwendung isotopenmarkierter (z.B. deuterierter) Verbindungen 
erfüllen Bei der gaschromatographischen Bestimmung von Umweltproben mit dem ECD 
müssen Kompromißlösungen gefunden werden. 
Für die Quantifizierung der Extrakte der vorliegenden Arbeit wurde ausschließlich die 
Methode des internen Standards angewendet. Als interne Standards wurden e-Hexa- 
chlorcyclohexan (e-HCH), Tetrachlornaphthalin (TCN) und das polychlorierte Biphenyl 
185 (PCB 185 ist kein Bestandteil technischer PCB-Gemische) eingesetzt. Diesen drei 
Substanzen wurden die Zielanalyten, hauptsächlich unter dem Aspekt der 
benachbarten Elution, wie folgt zugeordnet: 
Interner Standard 
e-HCH 
TCN 
PCB 185 
Zielanalyten 
a-HCH 
PCB 101 
p,p-DDT 
HCB 
p.p'DDE 
PCB 138 
Y-HCH 
PCB 118 
PCB 156 
PCB 28 
p,p'-DDD 
PCB 180 
PCB 52 
PCB 153 
PCB 105
	        
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